时获得二氧化硅气凝胶和高纯度乙醇。
[0064]经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积833m2/g，空容率94%，导热系数0.014ff/m.k，回收乙醇纯度95.0%0
[0065]实施例6
[0066]一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
[0067]I)将2L浓氨水加入24L乙醇中，边搅拌，制得A6，备用；所述浓氨水质量百分比为27% ；
[0068]2)取8L硅烷偶联剂副产物(γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份)慢慢加入Α6中，边搅拌，反应25分钟，制得Β6，备用；
[0069]3)边搅拌，依次分别将IL去离子水、5L四乙氧基硅烷加入15L乙醇中，制得C6 ；
[0070]4)取12LB6加入C6中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
[0071]5)密闭，陈化4小时后，移置于高压釜中，加热至温度252°C，压力7.5Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以80°C进入精馏塔精馏，48°C回收乙醇，3小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度乙醇。
[0072]经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积837m2/g，空容率94.3 %，导热系数0.012ff/m.k,回收乙醇纯度94.8%。
[0073]实施例7
[0074]一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
[0075]I)将2L浓氨水加入30L甲醇中，边搅拌，制得A7，备用；所述浓氨水质量百分比为28% ；
[0076]2)取1L硅烷偶联剂副产物(γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份)慢慢加入Α7中，边搅拌，反应15分钟，制得Β7，备用；
[0077]3)边搅拌，依次分别将2L去离子水、5L四甲氧基硅烷加入20L甲醇中，制得C7 ;
[0078]4)取8LB7加入C7中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
[0079]5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度248°C，压力9.0Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以65°C进入精馏塔精馏，50°C回收甲醇，4小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
[0080]经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积802m2/g，空容率93.5 %，导热系数0.015ff/m.k,回收甲醇纯度99.0%。
[0081]实施例8
[0082]一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
[0083]I)将2L浓氨水加入40L甲醇中，边搅拌，制得A8，备用；所述浓氨水质量百分比为25% ；
[0084]2)取6L硅烷偶联剂副产物(Y-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份)慢慢加入AS中，边搅拌，反应15分钟，制得B8，备用；
[0085]3)边搅拌，依次分别将2L去离子水、12L四甲氧基硅烷加入100L甲醇中，制得C7 ;
[0086]4)取制得的C720L，搅拌、慢慢加入20LB8，继续搅拌5分钟，静置，制得醇凝胶；
[0087]5)密闭，陈化4小时后，移置于高压釜中，加热至温度245°C，压力8.5Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以70°C进入精馏塔精馏，在46°C回收甲醇，2小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
[0088]经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积822m2/g，空容率94.5 %，导热系数0.012ff/m.k，回收甲醇纯度99.3%。
[0089]实施例9
[0090]一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
[0091]I)、2)同实施例 7;
[0092]3)同实施例4 ；
[0093]4)取10LB7慢慢加入20LC4中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
[0094]5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度260°C，压力9.0Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以68°C进入精馏塔精馏，在50°C回收甲醇，4小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
[0095]经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积802m2/g，空容率93.5 %，导热系数0.015ff/m.k，回收甲醇纯度99.0%0
[0096]实施例10
[0097]一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
[0098]I)、2)同实施例 8;
[0099]3)同实施例1 ;
[0100]4)取12LB8慢慢加入20LC1中，边搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
[0101]5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度245°C，压力8.3Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以65°C进入精馏塔精馏，在40°C回收甲醇，4小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
[0102]经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积852m2/g，空容率94.5 %，导热系数0.014ff/m.k，回收甲醇纯度99.4% ο
[0103]实施例11
[0104]一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤:
[0105]I)、2)同实施例1;
[0106]3)同实施例7;
[0107]4)取20LB1慢慢加入20LC7中，搅拌，5分钟，静置，制得醇凝胶；
[0108]5)密闭，陈化3小时后，移置于高压釜中，加热至温度255°C，压力8.5Mpa的超临界状态，恒温，缓慢排放溶剂，调控其以70°C进入精馏塔精馏，在50°C回收甲醇，9小时获得二氧化硅气凝胶和高纯度甲醇。
[0109]经检测二氧化硅气凝胶为疏水性，比表面积831m2/g，空容率93.9 %，导热系数0.013ff/m.k，回收甲醇纯度99.4% ο
[0110]以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: 1)将体积比为I: 10-20的浓氨水和醇类溶剂混合均匀，制得溶液A ;所述浓氨水质量百分比不低于25% ； 2)将体积比为1:3-8的硅烷偶联剂副产物与所述溶液A混合均匀，制得溶液B; 3)将体积比为1:2-6:10-50的水、硅氧烷和醇类溶剂混合均匀，制得溶液C； 4)在搅拌条件下，将溶液B加入溶液C中，所述溶液B与溶液C的体积比为1-10:10，5-10分钟得溶胶，静置，制得醇凝胶； 5)所述醇凝胶在密闭条件下，陈化2-48小时后，移入高压釜中进行超临界干燥制得二氧化娃气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述浓氨水质量百分比为25-28%。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂副产物为生产γ-胺丙基三甲氧基硅烷或γ-胺丙基三乙氧基硅烷的后馏份中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述超临界干燥具体如下:以甲醇或乙醇中的一种或两种为超临界流体，其条件为温度240-2600C，压力7.0-9.0Mpa,维持恒温，慢慢释放2_9小时，至压力为0，冷却，制得二氧化娃气凝胶。
7.根据权利要求6所述的一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在所述超临界干燥过程中，通过控制超临界流体的释放条件，利用高温流体的热量以及高压釜体和炉体的余热，控制醇类溶剂气体以65-85°C温度进入精馏塔进行精馏，于40-50°C回收获得高纯度的甲醇或乙醇。
【专利摘要】本发明公开了一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括下述步骤：1)将体积比为1:10-20的浓氨水与醇类溶剂混合均匀，制得A；2)将体积比为1:3-8的硅烷偶联剂副产物与A混合均匀，制得B；3)将体积比为1:2-6:10-50的水、硅氧烷和醇类溶剂混合均匀，制得C；4)将B加入C中，B与C的体积比为1-10:10，搅拌5-10分钟得溶胶，静置，制得醇凝胶；5)醇凝胶在密闭条件下，陈化2-48小时后，移入高压釜中进行超临界干燥制得二氧化硅气凝胶。本发明利用了硅烷偶联剂的副产物和大量的余热，降低了生产成本，充分利用了回收溶剂，绿色环保，循环经济。
【IPC分类】C01B33-16
【公开号】CN104760964
【申请号】CN201510212362
【发明人】孙义忠
【申请人】江西安德力高新科技有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月29日