041] (3)将步骤（2)溶液加入步骤（1)所得浆体中，并搅拌均匀；
[0042] (4)保持持续搅拌并缓慢加入3N的NaOH溶液2. 4L，制成共沉淀前体浆；
[0043] (5)将共沉淀前体浆离心，并用清水充分洗涤离心所得的滤饼，得到水洗后浆体；
[0044] (6) 14.5gLiOH?H20 溶于200g水中；
[0045] (7)步骤（6)溶液加入步骤（5)水洗后浆体中，并搅拌均匀；
[0046](8)边搅拌边加热，使体系温度达到70°C，得到前驱体。
[0047] 将制得的前驱体输入纳米球磨机中，其研磨介质为直径5mm的氧化错球，研磨介 质线速度为8m/s。利用设备研磨发热使物料温度升高至90°C-99°C，并保持该温度继续研 磨90分钟，所得浆液在90°C烘干，粉碎即得产物硅酸镁锂。所得产物（样品1)其X射线衍 射图谱见附图1。从附图1中可以看出，样品1的特衍射峰和Laponite?RD(样品2)的衍射 峰类似。表明本实施例所得产品具有典型的硅酸镁锂结构。
[0048] 实施例2
[0049] 前驱体制备：
[0050] (1)将 800g水玻璃（Si0212. 5wt%，Na203. 9wt%，模数 3. 54)在 4L水中溶解，再边 搅拌边快速加入143gHN03;
[0051] ⑵53〇gMgS04溶于1L水中；
[0052] (3)将步骤⑵溶液加入步骤⑴所得浆体中，并搅拌均匀；
[0053] (4)保持持续搅拌并缓慢加入1L氨水，制成共沉淀前体浆。
[0054] (5)将共沉淀前体浆离心，并用清水充分洗涤离心所得的滤饼，得到水洗后浆体；
[0055] (6) 29.4gLiOH?H20 溶于400g水中；
[0056] (7)步骤（6)溶液加入步骤（5)水洗后浆体中，并搅拌均匀；
[0057](8)边搅拌边加热，使体系温度达到30°C，得到前驱体。
[0058] 将制得的前驱体输入纳米砂磨机中，其研磨介质为直径0.3mm的钇稳定氧化锆 球，研磨介质线速度为12m/s。利用设备研磨发热使物料温度升高至90°C-99°C，并保持该 温度继续研磨20min，所得浆液在90°C烘干，粉碎即得产物硅酸镁锂。所得产物（样品3)X 射线衍射图谱见附图2。从附图2中可以看出，样品3的特衍射峰和Laponitc?RD(样品2) 的衍射峰类似。表明本实施例所得产品具有典型的硅酸镁锂结构。
[0059] 实施例3
[0060] 前驱体制备：
[0061] (1)将88(^水玻璃（5丨0212.5￥七％，似203.9￥七％，模数3.54)在51^水中溶解，再边 搅拌边快速加入120gHC1 ;
[0062]⑵ 62〇gMg(N03) 2溶于乩水中；
[0063] (3)将步骤⑵溶液加入步骤⑴所得浆体中，并搅拌均匀；
[0064] (4)保持持续搅拌并缓慢加入2L氨水，制成共沉淀前体浆。
[0065] (5)将共沉淀前体浆离心，并用清水充分洗涤离心所得的滤饼，得到水洗后浆体；
[0066] (6)25gLiOH?H20 溶于400g水中；
[0067] (7)步骤（6)溶液加入步骤（5)水洗后浆体中，并搅拌均匀；
[0068](8)边搅拌边加热，使体系温度达到50°C，得到前驱体。
[0069] 将制得的前驱体输入剥片机中，其研磨介质为直径1_的硅酸锆球，研磨介质线 速度为16m/s。利用设备研磨发热使物料温度升高至90°C-99°C，并保持该温度继续研磨 50min，所得浆液在90°C烘干，粉碎即得产物硅酸镁锂。
[0070] 实施例4
[0071] 前驱体制备：
[0072] (1)将700g水玻璃（Si0228wt%，Na209wt%，模数3.22)在4L水中溶解，再边搅 拌边快速加入140gH2S04;
[0073](2)490gMgCl2?6H20 溶于 1L水中；
[0074](3)将步骤⑵溶液加入步骤⑴所得浆体中，并搅拌均匀；
[0075] (4)保持持续搅拌并缓慢加入3N的NaOH溶液2. 1L，制成共沉淀前体浆；
[0076] (5)将共沉淀前体浆离心，并用清水充分洗涤离心所得的滤饼，得到水洗后浆体；
[0077] (6) 12. 7gLiOH?H20溶于 200g水中；
[0078] (7)步骤（6)溶液加入步骤（5)水洗后浆体中，并搅拌均匀；
[0079](8)边搅拌边加热，使体系温度达到99°C，得到前驱体。
[0080]将制得的前驱体输入纳米冲击磨中，其研磨介质为直径0. 1mm的铈稳定氧化锆 球，研磨介质线速度为20m/s。物料在纳米冲击磨中保持温度在99°C研磨5min，所得衆液在 90 °C烘干，粉碎即得产物硅酸镁锂。
【主权项】
1. 一种机械化学合成硅酸镁锂的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 合成硅酸镁锂前驱体，并将前驱体的温度控制在30°C-99°C; 2) 将前驱体输入湿法超细设备，在物料温度为90°C-99°C的条件下，研磨5min至 90min，所得浆液烘干得到目标产物硅酸镁锂；所述湿法超细设备采用的研磨介质球的直径 为0.Imm至5mm;研磨介质球线速度为8m/s-20m/s。
2. 如权利要求1所述一种机械化学合成硅酸镁锂的方法，其特征在于所述硅酸镁锂前 驱体制备原料的各离子配比满足以下比例要求： {Si8 (Mg6_x_yLixNay)O20 [ (OH) 4_ZFZ] (x+y)_ ? (x+y)M+ 上式中x,y,z的值满足：0<x<2,0<y<2,0<x+y< 2, 0 <z< 4。M+是碱金属 离子或季铵盐阳离子。
3. 如权利要求1所述一种机械化学合成硅酸镁锂的方法，其特征在于所述前驱体输入 湿法超细设备后，在物料温度为90°C-99°C的条件下，研磨20min至50min。
4. 如权利要求1所述一种机械化学合成硅酸镁锂的方法，其特征在于所述超细设备为 振动磨、搅拌磨、剥片机、纳米球磨机、纳米砂磨机或纳米冲击磨。
5. 如权利要求1所述一种机械化学合成硅酸镁锂的方法，其特征在于所述湿法超细设 备采用的研磨介质球的直径为0. 3mm至1_。
6. 如权利要求1所述一种机械化学合成硅酸镁锂的方法，其特征在于所述湿法超细设 备中的研磨介质球，其制造材质是氧化锆、铈稳定氧化锆、钇稳定氧化锆或硅酸锆。
【专利摘要】本发明公开了一种机械化学合成硅酸镁锂的方法。1)合成硅酸镁锂前驱体，并将前驱体的温度控制在30℃-99℃；2)将前驱体输入湿法超细设备，在物料温度为90℃-99℃的条件下，研磨5min至90min，所得浆液烘干得到目标产物硅酸镁锂；所述湿法超细设备采用的研磨介质球的直径为0.1mm至5mm；研磨介质球线速度为8m/s-20m/s。本发明通过研磨介质瞬间产生的高温高压合成硅酸镁锂，对设备耐高温高压要求低，因超细设备特有结构，能够进行连续式生产，可以解决传统水热反应釜间歇式生产的问题；与传统水热合成相比成本更低，更安全，易于实现产业化。
【IPC分类】C01B33-20
【公开号】CN104760966
【申请号】CN201510141053
【发明人】梅娟, 严春杰, 王洪权, 谌刚, 高黎霞, 杨建秀
【申请人】中国地质大学（武汉）, 浙江三鼎科技有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月27日