一种核壳结构高分子包覆磁性纳米粒子的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纳米粒子制备技术领域，特别涉及一种核壳结构高分子包覆磁性纳米 粒子的制备方法。
【背景技术】
[0002] Fe3O4磁性纳米颗粒因具有良好的生物相容性和超顺磁性而在生物医学、药学、化 学反应试剂、催化剂等领域受到广泛关注。Fe3O4磁性纳米颗粒作为固相载体有如下优点： 磁性颗粒粒径小，比表面积大，连接靶物质的容量大，对待分离样品有浓缩作用；磁性颗粒 性质稳定，对待分离样品不会产生污染；通过外加磁场，能够快速从反应混合物中分离出 来，操作方便，无需离心分离，有利于实现操作自动化。
[0003] 功能化高分子磁性纳米颗粒具有与生物活性物质反应的特殊功能基团 (如-oh、-cooh、-nh 2、-cho等），可以作为生物活性物质的载体，另一方面又因其具有磁性， 在外加磁场的作用下能快速、简单的分离，使其在生物工程（固定化酶）、生物医学（靶向药 物、酶标、临床诊断）、细胞学（细胞分离、细胞标记）等领域的研宄日益活跃，并显示出很好 的应用前景。
[0004] 分子自组装技术是指在平衡条件下，分子间通过非共价相互作用自发形成的一类 结构明确、稳定、具有某种特定性质和功能的分子聚集体或超分子结构。通过分子自组装构 筑的材料可能具有新奇的光、电、催化等性能。在分子器件、分子调控等方面有潜在的应用 价值。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供利用分子自组装技术完 成制备，方法简单，操作方便的一种核壳结构高分子包覆磁性纳米粒子的制备方法。
[0006] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为： 一种核壳结构高分子包覆磁性纳米粒子的制备方法，其特征是：包括以下步骤： 步骤一、称取FeSO4 · 7H20放入三口圆底烧瓶中，进行加热，再称取Fe (NO3) 3 · 9H20溶于 二次蒸馏水中，并放入三口圆底烧瓶中，其中，Fe3+与Fe2+的摩尔比为1. 8 :1 ; 步骤二、向三口圆底烧瓶中通入氮气，不停搅拌的同时升温到60°C至80°C，然后缓慢 滴加 NH3 · H20, NH3 · H2O滴加完毕后迅速加入溶有油酸的乙醇溶液，继续反应后停止搅拌； 步骤三、将三口圆底烧瓶中的溶液倒入烧杯中，依次用无水乙醇和二次蒸馏水清洗至 少三次，得到单层油酸包覆的表面疏水的Fe 3O4纳米颗粒； 步骤四、称取表面疏水的Fe3O4纳米颗粒以及聚合单体加入到极性溶剂中，进行超声分 散形成分散体系； 步骤五、将步骤四中得到的分散体系转移到三口烧瓶中，升温至65°C至85°C后静置； 步骤六、向步骤五中静置后的溶液内缓缓加入K2S2O8水溶液，再次静置； 步骤七、将步骤六中静置后的溶液依次用无水乙醇和二次蒸馏水各清洗纳米粒子至少 三次，得到表面功能化的具有核壳结构的Fe3O4纳米颗粒。
[0007] 为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括： 上述的步骤一中的加热采用水浴加热，加热在水浴锅中进行。
[0008] 上述的油酸的分子结构式为Ch3(Ch2)7CH^CH(CH 2)7COO H。
[0009] 上述的乙醇溶液每30 ml至50 ml溶有油酸Iml至3 ml。
[0010] 上述的步骤二中，继续反应时间为1小时。
[0011] 上述的聚合单体的分子结构式为其中X为-cooh、-nh2、-oh、-cho或 者-B(OH)2〇
[0012] 上述的极性溶剂为水、乙醇、正丙醇或者乙腈。
[0013] 上述的极性溶剂为乙醇与水的混合物、正丙醇与水的混合物或者乙腈与水的混合 物。
[0014] 上述的步骤五中的静置时间为2小时至4小时。
[0015] 上述的步骤六中的静置时间为2小时至3小时。
[0016] 与现有技术相比，本发明是利用表面疏水化的磁性纳米粒子与可聚合单体的非极 性-非极性相互作用的自组装技术制备带有功能基团的核壳结构磁性纳米（10-30 nm)粒 子。具体做法是，先制备单层油酸包覆的表面疏水性的Fe3O4纳米粒子，然后把这种纳米 粒子分散在极性介质中，再利用两亲性的可聚合单体分子在疏水性纳米粒子周围的定向自 组装，即其功能基团朝向分散介质，乙烯基朝向纳米粒子表面，然后加入引发剂引发就地聚 合，从而制得功能化的核壳结构磁性纳米粒子；其制备方法简单，操作方便。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明中的流程图； 图2是核壳结构磁性纳米粒子的TEM照片。
【具体实施方式】
[0018] 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0019] -种核壳结构高分子包覆磁性纳米粒子的制备方法，其特征是：包括以下步骤： 步骤一、称取FeSO 4 · 7H20放入三口圆底烧瓶中，进行加热，再称取Fe (NO3) 3 · 9H20溶于 二次蒸馏水中，并放入三口圆底烧瓶中，其中，Fe3+与Fe2+的摩尔比为1. 8 :1 ; 步骤二、向三口圆底烧瓶中通入氮气，不停搅拌的同时升温到60°C至80°C，然后缓慢 滴加 NH3 · H20, NH3 · H2O滴加完毕后迅速加入溶有油酸的乙醇溶液，继续反应后停止搅拌； 步骤三、将三口圆底烧瓶中的溶液倒入烧杯中，依次用无水乙醇和二次蒸馏水清洗至 少三次，得到单层油酸包覆的表面疏水的Fe 3O4纳米颗粒； 步骤四、称取表面疏水的Fe3O4纳米颗粒以及聚合单体加入到极性溶剂中，进行超声分 散形成分散体系； 步骤五、将步骤四中得到的分散体系转移到三口烧瓶中，升温至75°C至85°C后静置； 步骤六、向步骤五中静置后的溶液内缓缓加入K2S2O8水溶液，再次静置； 步骤七、将步骤六中静置后的溶液依次用无水乙醇和二次蒸馏水各清洗纳米粒子至少 三次，得到表面功能化的具有核壳结构的Fe3O4纳米颗粒。
[0020] 实施例中，步骤一中的加热采用水浴加热，加热在水浴锅中进行。
[0021] 油酸的分子结构式为 Ch3(CH2)7CH = CH(CH2)7COO H。
[0022] 乙醇溶液每30 ml至50 ml溶