一种蠕虫状二硫化钼及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种无机功能材料及其制备方法，属于微纳米功能材料技术领域。
【背景技术】
[0002]二硫化钼拥有一系列独特的性质，使得其在各个领域之中都有应用。目前，二硫化钼是多个学科的科研工作者的重点研宄内容。在摩擦学领域，二硫化钼被认为是一种“超级润滑剂”，其优异的润滑性能源于硫原子层与钼原子层之间较弱的范德华力以及硫基面的惰性。现阶段，二硫化钼主要被应用于航天器件的润滑以及作为添加剂加入到润滑油或者润滑液中。在化学传感领域，由于二硫化钼各位点反应性存在差异，它还可以被应用于生物传感以及毒性气体的检测。比如，使用改性后的二硫化钼纳米片来固定DNA，使用二硫化钼薄膜来探测一氧化氮和二氧化氮在空气中的细微变化。此外，二硫化钼还可应用于催化、光伏、二极管、锂电池等诸多领域。
[0003]制备尺寸较小的二硫化钼的方法主要可分为化学法、物理法以及单层二硫化钼重堆积法。化学法是通过控制化学反应的各种条件，来达到控制二硫化钼形貌和尺寸的目的。按照反应类型来分类，可分为还原法、氧化法、电化学法、化学气相反应法等。物理法是借助机械研磨、高能物理等手段对二硫化钼进行粉碎、切割或喷涂从而达到细化或获得涂层的目的。单层微米级二硫化钼重堆积法(简称重堆积法)是最近发展较快的一种特殊化学方法，是制备二硫化钼插层化合物的有效方法，重堆积法一般经历了插层、剥层、重堆积(新的插层)三个步骤。目前，二硫化钼的制备以及性能优化仍然是该领域的研宄热点，如何提供一种工艺简单、低温高效的，且能够控制所制备的二硫化钼生成特殊形貌的制备方法仍是目前难以解决的技术难题。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本发明提供了一种蠕虫状二硫化钼的制备方法，其长度为
0.5-2微米，由纳米二硫化钼片层定向生长而成，二硫化钼片层的直径为100-250纳米、厚度为5-20纳米、片层间距约为0.64纳米；
[0005]所述蠕虫状二硫化钼的制备方法，具体步骤如下:
[0006](I)分别配制钼酸钠和硫脲的水溶液，其中钼酸钠溶液浓度为0.01-1摩尔/升，硫脲溶液浓度为0.05-5摩尔/升，硫脲与钼酸钠的物质的量的比值为5-10 ；
[0007](2)配置酒石酸钾钠水溶液，浓度为0.01-0.5摩尔/升，酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.5-2 ;
[0008](3)将上述三种溶液混合后获得透明溶液，搅拌10-30分钟，然后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180-220摄氏度条件下加热12-24小时；
[0009](4)反应结束后冷却至室温，然后离心分离出沉淀物，分别用去离子水和酒精进行清洗，将得到的沉淀物在50-80摄氏度下干燥12-24小时，即获得所述蠕虫状二硫化钼。
[0010]本发明的有益效果:
[0011]1、本发明制得的蠕虫状二硫化钼由纳米片层状的二硫化钼定向生长而成，片层堆叠紧密，结构稳定，即使经过超声处理，也可以维持其蠕虫状形貌。
[0012]2、本发明可通过调节反应温度，反应时间来控制二硫化钼纳米片层的尺寸，从而达到控制整个蠕虫状二硫化钼尺寸的目的。
[0013]3、本发明不需要特殊的工艺设备，制备步骤简单，水热反应温度低，降低了制造成本和工艺复杂度。
【附图说明】
[0014]图1为本发明制备的蠕虫状二硫化钼的场发射扫描电子显微镜的低倍放大照片，
[0015]图2为本发明制备的蠕虫状二硫化钼的场发射扫描电子显微镜的高倍放大照片，
[0016]图3为本发明制备的蠕虫状二硫化钼的透射电镜照片，
[0017]图4为本发明制备的蠕虫状二硫化钼的X射线衍射图谱
【具体实施方式】
[0018]下面以实施例的形式对本发明技术方案作进一步描述和解释。
[0019]实施例1
[0020](I)分别配制钼酸钠和硫脲的水溶液，其中钼酸钠溶液浓度为0.05-0.2摩尔/升，硫脲溶液浓度为0.1-1摩尔/升，硫脲与钼酸钠的物质的量的比值为5-7 ；
[0021](2)配置酒石酸钾钠水溶液，浓度为0.1-0.2摩尔/升，酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.5-2.0 ;
[0022](3)将上述三种溶液混合后获得透明溶液，搅拌10-15分钟，然后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180-200摄氏度条件下加热12-16小时；
[0023](4)反应结束后冷却至室温，然后离心分离出沉淀物，分别用去离子水和酒精进行清洗，将得到的沉淀物在60-70摄氏度下干燥12-20小时。
[0024]实施例2
[0025](I)分别配制钼酸钠和硫脲的水溶液，其中钼酸钠溶液浓度为0.2-0.5摩尔/升，硫脲溶液浓度为1.0-2.0摩尔/升，硫脲与钼酸钠的物质的量的比值为6-7 ；
[0026](2)配置酒石酸钾钠水溶液，浓度为0.05-0.3摩尔/升，酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.6-1.8 ;
[0027](3)将上述三种溶液混合后获得透明溶液，搅拌20-30分钟，然后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200-220摄氏度条件下加热20-24小时；
[0028](4)反应结束后冷却至室温，然后离心分离出沉淀物，分别用去离子水和酒精进行清洗，将得到的沉淀物在50-60摄氏度下干燥12-15小时。
[0029]实施例3
[0030](I)分别配制钼酸钠和硫脲的水溶液，其中钼酸钠溶液浓度为0.5-1.0摩尔/升，硫脲溶液浓度为2.5-4.0摩尔/升，硫脲与钼酸钠的物质的量的比值为5-6 ；
[0031](2)配置酒石酸钾钠水溶液，浓度为0.4-0.5摩尔/升，酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.8-2.0 ;
[0032](3)将上述三种溶液混合后获得透明溶液，搅拌10-30分钟，然后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在190-210摄氏度条件下加热18-24小时；
[0033](4)反应结束后冷却至室温，然后离心分离出沉淀物，分别用去离子水和酒精进行清洗，将得到的沉淀物在60-80摄氏度下干燥15-24小时。
[0034]实施例4
[0035](I)分别配制钼酸钠和硫脲的水溶液，其中钼酸钠溶液浓度为0.02-0.1摩尔/升，硫脲溶液浓度为0.2-1摩尔/升，硫脲与钼酸钠的物质的量的比值为6-7 ；
[0036](2)配置酒石酸钾钠水溶液，浓度为0.01-0.2摩尔/升，酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.5-2.0 ;
[0037](3)将上述三种溶液混合后获得透明溶液，搅拌10-20分钟，然后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在190-220摄氏度条件下加热12-16小时；
[0038](4)反应结束后冷却至室温，然后离心分离出沉淀物，分别用去离子水和酒精进行清洗，将得到的沉淀物在50-60摄氏度下干燥15-20小时。
[0039]实施例5
[0040](I)分别配制钼酸钠和硫脲的水溶液，其中钼酸钠溶液浓度为0.6-0.7摩尔/升，硫脲溶液浓度为2.0-3.0摩尔/升，硫脲与钼酸钠的物质的量的比值为5-8 ；
[0041](2)配置酒石酸钾钠水溶液，浓度为0.4-0.5摩尔/升，酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.7-1.9 ;
[0042](3)将上述三种溶液混合后获得透明溶液，搅拌20-30分钟，然后将混合溶液移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在200-220摄氏度条件下加热13-20小时；
[0043](4)反应结束后冷却至室温，然后离心分离出沉淀物，分别用去离子水和酒精进行清洗，将得到的沉淀物在60-80摄氏度下干燥12-15小时。
[0044]结构表征
[0045]从图1和图2中能够清晰地观察到具有蠕虫形状的二硫化钼。从图3中能够清晰地观察到二硫化钼片层结构，图4为本发明制备的蠕虫状二硫化钼的X射线衍射图谱，图谱中的峰位分别对应二硫化钼的(002)、(100)、(103)、(110)晶面。
[0046]本发明利用酒石酸钾钠作为结构导向剂来引导蠕虫状二硫化钼的生成。因此酒石酸钾钠加入量对婦虫状二硫化钼的形成起到了关键作用，酒石酸钾钠加入过多或过少都会导致蠕虫形状无法生成。本方法工艺简单，低温高效，还可以用于设计和制备其他层状金属硫化物和氧化物，具有广泛的应用意义。
【主权项】
1.一种蠕虫状二硫化钼，其特征在于:其长度为0.5-2微米，由纳米二硫化钼片层定向生长而成，二硫化钼片层的直径为100-250纳米、厚度为5-20纳米。2.根据权利要求1所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其具体步骤如下: (1)分别配制钼酸钠和硫脲的水溶液，其中钼酸钠溶液浓度为0.01-1摩尔/升，硫脲溶液浓度为0.05-5摩尔/升，硫脲与钼酸钠的物质的量的比值为5-10 ； (2)配置酒石酸钾钠水溶液，浓度为0.01-0.5摩尔/升，酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.5-2 ; (3)将上述三种溶液混合后获得透明溶液，搅拌10-30分钟，然后将混合溶液移至反应釜中，在180-220摄氏度条件下加热12-24小时； (4)反应结束后冷却至室温，然后离心分离出沉淀物，分别用去离子水和酒精进行清洗，将得到的沉淀物干燥后，即获得所述蠕虫状二硫化钼。3.根据权利要求2所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其特征在于:酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.6-1.8。4.根据权利要求2所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其特征在于:酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.8-2.0o5.根据权利要求2或4所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其特征在于:酒石酸钾钠与钼酸钠的物质的量的比值为1.7-1.9。6.根据权利要求2所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其特征在于:步骤(4)中的干燥温度为50-80摄氏度，时间为12-24小时。7.根据权利要求2所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其特征在于:步骤(3)反应釜加热时的温度为180-200摄氏度，加热时间为12-16小时。8.根据权利要求2所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其特征在于:步骤(3)反应釜加热时的温度为200-220摄氏度，加热时间为20-24小时。9.根据权利要求2所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其特征在于:步骤(3)反应釜加热时的温度为190-210摄氏度，加热时间为18-24小时。10.根据权利要求2所述的蠕虫状二硫化钼的制备方法，其特征在于:步骤(3)反应釜加热时的温度为190-220摄氏度，加热时间为12-16小时。
【专利摘要】本发明公开了一种蠕虫状二硫化钼及其制备方法，本发明属于微纳米功能材料领域，通过本发明方法制备的蠕虫状二硫化钼长度为0.5-2微米，由纳米二硫化钼片层定向生长而成，片层直径为100-250纳米，厚度为5-20纳米，片层间距约为0.64纳米；制备方法选用钼酸钠和硫脲为原料，以酒石酸钾钠作为结构导向剂，通过水热反应制备，获得蠕虫状二硫化钼。本发明通过以酒石酸钾钠的加入使本发明可在较低温度下合成具有蠕虫状形貌的二硫化钼。该方法工艺简单，低温高效，而且还可以用于设计和制备其他层状金属硫化物和氧化物。制得的蠕虫状二硫化钼可应用于润滑、化学传感、催化、光伏、二极管、锂电池等诸多领域。
【IPC分类】C01G39/06, B82Y30/00, B82Y40/00
【公开号】CN104891571
【申请号】CN201510345221
【发明人】卢轮, 王慧远, 王栋, 王邦勇, 马银龙
【申请人】吉林大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月19日