AlC块体陶瓷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料科学领域，特别涉及一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方 法。
【背景技术】
[0002] Ta2AlC是一种新型三元纳米层状陶瓷，由Jeitschko等人（W. Jeitschko, H. Nowotny, F. Benesovsky. Monatsch. Chem. 1963 ;94:672)在 60 年代最早发现的，其晶体结构 属于六方晶系，空间群为P63/mmc，晶格参数为a=3.075A，c=13.83A。Ta2AlC陶瓷集金属和 陶瓷的优点于一体，既像金属一样具有良好的导电性、导热性、机械加工性、抗热震性及较 高的损伤容限，又与陶瓷一样具有较高的熔点、弹性模量及断裂韧性等性能。Ta2AlC优异的 综合性能使其在航天航空、核工业、机械、电子信息等领域具有广阔的应用前景。
[0003] 目前的研宄表明，Ta2AlC块体主要是通过热等静压法和热压法等工艺制备而成， 如Gupta等（美国陶瓷协会，J. Am. Ceram. Soc. 89(2006)2974)采用热等静压法在1600°C， IOOMPa下热等静压8h制得高纯度的Ta2AlC块体陶瓷。胡春峰等（材料研宄杂志，Int. J. Mater. Res. 99 (2008) 8)采用原位反应/热压法，以Ta、Al和C粉为原料，在1550°C，30MPa 压力下热压30min后，在1400°C热处理60min得到单相Ta2AlC块体陶瓷。但是这两类工艺 不仅设备昂贵，而且合成温度高、反应时间长、生产效率低；经过长时间的加热，材料组织粗 化，导致其力学性能降低。
【发明内容】
[0004] 发明目的：为了解决现有技术Ta2AlC块体陶瓷的合成温度高、制备时间长、生产效 率低、成本高及得到的Ta 2AlC块体材料组织粗化的问题，本发明的目的在于提供一种机械 活化热压技术制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，该方法结合机械合金化和热压烧结的优点，采 用该方法制得的Ta 2AlC块体陶瓷纯度高、致密化好。
[0005] 技术方案：本发明提供的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以 下步骤：
[0006] (1)将钽粉、铝粉和碳粉置入球磨罐中，真空条件下，在行星式球磨机中进行高能 球磨机械活化，得活化的混合粉料；
[0007] (2)过筛后，将活化的混合粉料置入石墨模具中预压成型，得预制坯；
[0008] (3)将预制坯和石墨模具置于高温热压烧结炉中，在氩气保护下升温至1300~ 1500°C后保温烧结30~60min ;冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。
[0009] 步骤（1)中，所述钽粉、铝粉和碳粉的摩尔比为2: (1~1. 4) : (0. 7~1)。
[0010] 步骤（1)中，原料钽粉、铝粉和石墨粉均采用高纯度的单质粉体，钽粉中钽的质量 分数在99%以上，铝粉中铝的质量分数在99%以上，石墨粉中的石墨的质量分数在99%以 上。
[0011] 步骤（1)中，行星式球磨机中球料比为5:1~50:1 ;球磨转速为500~1000r/min， 球磨时间为1~8h。真空条件的获得方法：将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真空，以上 操作重复三次。
[0012] 步骤（2)中，活化的混合粉料过筛后再预压成型；筛网为300-400目筛，优选325 目筛；以保证颗粒大小均匀性。
[0013] 步骤⑵中，预压压力为10~30MPa ;石墨t旲具为涂有BN的石墨t旲具。
[0014] 步骤（3)中，升温速率为10~30°C /min ;保温烧结时，体系压力为30~50MPa。
[0015] 有益效果：本发明方法具有合成温度低、反应速度快、制备时间短、成本低的优点， 制得的Ta 2AlC块体陶瓷具有纯度高、致密度高、晶粒细小且力学性能优异的特点。
[0016] 具体而言，本发明与现有技术相比具有以下突出的优势：
[0017] 1.本发明将原料粉末进行高能球磨机械活化，粉末在较短时间内细化并混合均 匀，减少了球磨罐及高能磨球对原料的污染，得到的原料混合粉末较为纯净。
[0018] 2.本发明在高能球磨机械活化过程中，原料粉末内部产生应力、应变、缺陷和大量 纳米晶界、相界，使系统储能很高，极大地提高粉末活性，并改善颗粒分布均匀性。
[0019] 3.本发明高能球磨机械活化后的粉末活性较高，不仅可降低后期合成温度，而且 反应时间也减少。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明机械活化热压制得的Ta2AlC块体陶瓷断口的SEM照片。
【具体实施方式】
[0021] 本发明使用的原料钽粉、铝粉和石墨粉均采用高纯度的单质粉体，钽粉中钽的质 量分数在99%以上，铝粉中铝的质量分数在99%以上，石墨粉中的石墨的质量分数在99% 以上。
[0022] 实施例1
[0023] 机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
[0024] (1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C = 2:1. 2:1的摩尔比配料；
[0025] (2)将上述配料置入球磨罐中，球料比5:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真 空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为500r/ min，球磨时间为4h ;过325目筛；
[0026] (3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为 IOMPa ；
[0027] (4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以20°C/ min升温至1500°C，在30MPa压力下保温烧结60min。保温结束后随炉冷却至室温，即得 Ta2AlC块体陶瓷。
[0028] 实施例2
[0029] 机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
[0030] (1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C = 2:1. 4:1的摩尔比配料；
[0031] (2)将上述配料置入球磨罐中，球料比10:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真 空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为600r/ min，球磨时间为3h ;过325目筛；
[0032] (3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为 20MPa ；
[0033] (4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以KTC / min升温至1400°C，在30MPa压力下保温烧结60min。保温结束后随炉冷却至室温，即得 Ta2AlC块体陶瓷。
[0034] 实施例3
[0035] 机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
[0036] (1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C = 2:1. 2:0. 9的摩尔比配料；
[0037] (2)将上述配料置入球磨罐中，球料比10:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真 空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为1000 r/ min，球磨时间为5h ;过325目筛；
[0038] (3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为 20MPa ；
[0039] (4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以30°C/ min升温至1450°C，在50MPa压力下保温烧结30min。保温结束后随炉冷却至室温，即得 Ta2AlC块体陶瓷。
[0040] 实施例4
[0041] 机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
[0042] (1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C = 2:1:0. 7的摩尔比配料；
[0043] (2)将上述配料置入球磨罐中，球料比50:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真 空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为800r/ min，球磨时间为Ih ;过300目筛；
[0044] (3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为 30MPa ；
[0045] (4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以20°C/ min升温至1300°C，在40MPa压力下保温烧结40min。保温结束后随炉冷却至室温，即得 Ta2AlC块体陶瓷。
[0046] 实施例5
[0047] 机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷，包括以下步骤：
[0048] (1)以钽粉、铝粉和石墨粉为原料，按Ta:Al:C = 2:1. 2:0. 8的摩尔比配料；
[0049] (2)将上述配料置入球磨罐中，球料比30:1，将球磨罐进行抽真空-充氩气-抽真 空，以上操作重复三次，然后在行星式球磨机上进行高能球磨机械活化，球磨转速为800r/ min，球磨时间为8h ;过400目筛；
[0050] (3)混合粉料机械活化后，置入涂有BN的石墨模具中预压成型，预压压力为 20MPa ；
[0051] (4)将冷压成型的预制坯及模具放在高温热压烧结炉中，在Ar气保护下，以20°C/ min升温至1350°C，在40MPa压力下保温烧结50min。保温结束后随炉冷却至室温，即得 Ta2AlC块体陶瓷。
[0052] 以上所述，仅是本发明较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据本发明技 术实质对以上实施例所作的任何简单修改，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1. 一种机械活化热压制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 将钽粉、铝粉和碳粉置入球磨罐中，真空条件下，在行星式球磨机中进行高能球磨 机械活化，得活化的混合粉料； (2) 将活化的混合粉料置入石墨模具中预压成型，得预制坯； (3) 将预制坯和石墨模具置于高温热压烧结炉中，在氩气保护下升温至1300~1500°C 后保温烧结30~60min;冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。2. 根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤⑴中，所述钽粉、铝粉和碳粉的摩尔比为2: (1~1. 4) : (0. 7~1)。3. 根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤（1)中，钽粉中钽的质量分数在99%以上，铝粉中铝的质量分数在99%以上，石墨 粉中的石墨的质量分数在99%以上。4. 根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤（1)中，行星式球磨机中球料比为5:1~50:1 ;球磨转速为500~1000r/min，球磨 时间为1~8h。5. 根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤（2)中，活化的混合粉料过筛后再预压成型；筛网为300-400目筛，优选325目筛。6. 根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤（2)中，预压压力为10~30MPa;石墨t旲具为涂有BN的石墨t旲具。7. 根据权利要求1所述的一种机械活化热压制备Ta2A1C块体陶瓷的方法，其特征在 于：步骤（3)中，升温速率为10~30°C/min;保温烧结时，体系压力为30~50MPa。
【专利摘要】本发明提供的一种机械活化热压制备Ta2AlC块体陶瓷的方法，包括以下步骤：将钽粉、铝粉和碳粉置入球磨罐中，真空条件下，在行星式球磨机中进行高能球磨机械活化，得活化的混合粉料；过筛后，将活化的混合粉料置入石墨模具中预压成型，得预制坯；将预制坯和石墨模具置于高温热压烧结炉中，在氩气保护下升温至1300～1500℃后保温烧结30～60min；冷却至室温，即得Ta2AlC块体陶瓷。本发明方法具有合成温度低，反应速度快，制备时间短，成本低的优点，且制备出的Ta2AlC块体陶瓷具有纯度高、致密度高、晶粒细小且力学性能优异的特点。
【IPC分类】C04B35/626, C04B35/56, C04B35/65
【公开号】CN104909757
【申请号】CN201510268208
【发明人】应国兵, 田宝娜, 王乘, 张晨
【申请人】河海大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月22日