br>[0029]步骤3，制备涂料:将称量好的六方氮化硼加入至得到的溶液中，采用DJlC增力电动搅拌器进行搅拌，所述搅拌器的转速为200?280r/min，并连续搅拌4?6min，直到溶液成为糊状。采用流出杯法检测溶液的粘度，通过涂4-杯法测添加有六方氮化硼的溶液的粘度为20?25s，停止搅拌；得到制备好的涂料。本实施例中，搅拌器的转速为220r/min，并连续搅拌6min ;溶液的粘度为21s。
[0030]步骤4，调整溶液的pH值:在得到的涂料中加入NaOH，以调整溶液的pH值，使得pH=8?11。本实施例中，溶液的pH值=9。
[0031]步骤5，制备涂层:将石墨坩祸清洗干净后烘干，烘干温度为40?140°C ;将pH值=9的涂料均匀涂刷在石墨坩祸表面。将表面涂刷有涂料的坩祸置于常温下，使涂刷在该坩祸表面的涂料自然风干，在该坩祸表面形成防硅蒸气腐蚀的涂层。本实施例中，石墨坩祸的烘干温度为80°C ;
[0032]采用本实施例涂层的石墨坩祸能够防止硅蒸气腐蚀，在高温使用过程中石墨坩祸的开裂状态大为好转，开裂比例由原来的90%降低到5%，延长了石墨坩祸的使用寿命，操作过程中没有有害物质，对操作人员身体没有损害。
[0033]实施例3
[0034]本实施例是一种防硅蒸气腐蚀的涂层，采用六方氮化硼、乙醇、丙三醇以及稀释剂搅拌均匀后配制而成，所述各物料的质量百分比为:六方氮化硼为30%、乙醇为2%、丙三醇为3 %和稀释剂为65 %，稀释剂为蒸馏水或去离子水。本实施例中，所述稀释剂为去蒸馏水。
[0035]本实施例还提出了一种制备所述防硅蒸气腐蚀涂层的方法，具体步骤是:
[0036]步骤1，比例称量物料:包括30%的六方氮化硼、2%的乙醇、3%的丙三醇和65%的稀释剂。
[0037]步骤2，制备溶液:将称量的稀释剂放入烧杯内，向所述烧杯内加入称量好的乙醇和丙三醇。对所述烧杯加热至30?35°C后，采用DJlC增力电动搅拌器进行搅拌混合均匀；搅拌器转速为200?280r/min，搅拌时间4?6min ;得到混合均勾的溶液。本实施例中，烧杯加热温度为32°C，搅拌器转速为240r/min，搅拌时间5min.
[0038]步骤3，制备涂料:将称量好的六方氮化硼加入至得到的溶液中，采用DJlC增力电动搅拌器进行搅拌，所述搅拌器的转速为200?280r/min，并连续搅拌4?6min，直到溶液成为糊状。采用流出杯法检测溶液的粘度，通过涂4-杯法测添加有六方氮化硼的溶液的粘度为20?25s，停止搅拌；得到制备好的涂料。本实施例中，搅拌器的转速为240r/min，并连续搅拌5min ;溶液的粘度为23s。
[0039]步骤4，调整溶液的pH值:在得到的涂料中加入NaOH，以调整溶液的pH值，使得pH=8?11。本实施例中，溶液的pH值=10。
[0040]步骤5，制备涂层:将石墨坩祸清洗干净后烘干，烘干温度为40?140°C ;将pH值=10的涂料均匀涂刷在石墨坩祸表面。将表面涂刷有涂料的坩祸置于常温下，使涂刷在该坩祸表面的涂料自然风干，在该坩祸表面形成防硅蒸气腐蚀的涂层。本实施例中，石墨坩祸的烘干温度为110°C ;
[0041]采用本实施例涂层的石墨坩祸能够防止硅蒸气腐蚀，在高温使用过程中石墨坩祸的开裂状态大为好转，开裂比例由原来的90%降低到5%，延长了石墨坩祸的使用寿命，操作过程中没有有害物质，对操作人员身体没有损害。
[0042]实施例4
[0043]本实施例是一种防硅蒸气腐蚀的涂层，采用六方氮化硼、乙醇、丙三醇以及稀释剂搅拌均匀后配制而成，所述各物料的质量百分比为:六方氮化硼为35%、乙醇为2%、丙三醇为3 %和稀释剂为60 %，稀释剂为蒸馏水或去离子水。本实施例中，所述稀释剂为去离子水。
[0044]本实施例还提出了一种制备所述防硅蒸气腐蚀涂层的方法，具体步骤是:
[0045]步骤1，比例称量物料:包括35%的六方氮化硼、2%的乙醇、3%的丙三醇和60%的稀释剂。本实施例中，所述稀释剂为去蒸馏水。
[0046]步骤2，制备溶液:将称量的稀释剂放入烧杯内，向所述烧杯内加入称量好的乙醇和丙三醇。对所述烧杯加热至30?35°C后，采用DJlC增力电动搅拌器进行搅拌混合均匀；搅拌器转速为200?280r/min，搅拌时间4?6min ;得到混合均勾的溶液。本实施例中，烧杯加热温度为35°C，搅拌器转速为280r/min，搅拌时间4min.
[0047]步骤3，制备涂料:将称量好的六方氮化硼加入至得到的溶液中，采用DJlC增力电动搅拌器进行搅拌，所述搅拌器的转速为200?280r/min，并连续搅拌4?6min，直到溶液成为糊状。采用流出杯法检测溶液的粘度，通过涂4-杯法测添加有六方氮化硼的溶液的粘度为20?25s，停止搅拌；得到制备好的涂料。本实施例中，搅拌器的转速为280r/min，并连续搅拌4min ;溶液的粘度为25s。
[0048]步骤4，调整溶液的pH值:在得到的涂料中加入NaOH，以调整溶液的pH值，使得pH=8?11。本实施例中，溶液的pH值=11。
[0049]步骤5，制备涂层:将石墨坩祸清洗干净后烘干，烘干温度为40?140°C ;将pH值=11的涂料均匀涂刷在石墨坩祸表面。将表面涂刷有涂料的坩祸置于常温下，使涂刷在该坩祸表面的涂料自然风干，在该坩祸表面形成防硅蒸气腐蚀的涂层。本实施例中，石墨坩祸的烘干温度为140 °C ;
[0050]采用本实施例涂层的石墨坩祸能够防止硅蒸气腐蚀，在高温使用过程中石墨坩祸的开裂状态大为好转，开裂比例由原来的90%降低到5%，延长了石墨坩祸的使用寿命，操作过程中没有有害物质，对操作人员身体没有损害。
【主权项】
1.一种防硅蒸气腐蚀的涂层，其特征在于，由15?35%的六方氮化硼、I?10%的乙醇、I?10%的丙三醇和50?80%的稀释剂，所述的百分比为质量百分比，百分比总量为百分之百。2.如权利要求1所述防硅蒸气腐蚀的涂层，其特征在于，所述六方氮化硼，纯度含量^ 99% ;所述乙醇纯度含量多99% ;所述丙三醇纯度含量多99% ;所述稀释剂为蒸馏水或去离子水。3.一种制备权利要求1所述防硅蒸气腐蚀的涂层的方法，其特征在于，具体步骤是: 步骤1，比例称量物料； 步骤2，制备溶液:将称量的稀释剂放入烧杯内，向所述烧杯内加入称量好的乙醇和丙三醇；对所述烧杯加热至30?35°C后搅拌混合均匀；得到混合均匀的溶液； 步骤3，制备涂料:将称量好的六方氮化硼加入得到的溶液中并搅拌至溶液成为粘度为20?25s的糊状，得到制备好的涂料； 步骤4，调整溶液的pH值:在得到的涂料中加入NaOH，以调整溶液的pH值，使得溶液的pH = 8 ?11 ; 步骤5，制备涂层:将pH值=8?11的涂料均匀涂刷在清洗干净并烘干的石墨坩祸表面，并置于常温下，使涂刷在该坩祸表面的涂料自然风干，在该坩祸表面形成防硅蒸气腐蚀的涂层。4.一种制备权利要求3所述防硅蒸气腐蚀的涂层的方法，其特征在于，制备溶液时和制备涂料时，搅拌器的转速均为200?280r/min，搅拌时间均为4?6min。
【专利摘要】一种防硅蒸气腐蚀的涂层及其制备方法。所述防硅蒸气腐蚀的涂层由15～35％的六方氮化硼、1～10％的乙醇、1～10％的丙三醇和50～80％的稀释剂，所述的百分比为质量百分比，百分比总量为百分之百。本发明在1700℃以上高温硅蒸气气氛下保护石墨坩埚的涂层，使石墨坩埚表面受到很大程度的保护，降低了硅蒸气的腐蚀，也可以在生产单晶硅所用的保温桶、加热器、坩埚等主要石墨工装表面使用；在成本增加不大的情况下，能够使这些石墨工装寿命提高50％～100％，显著延长石墨工装的使用寿命，并具有工艺过程简单和成本低的特点，适宜于推广应用，高温性能好，对人体无危害。
【IPC分类】C04B41/87
【公开号】CN104926371
【申请号】CN201510311993
【发明人】赵瑞全, 王强, 刘海平, 张卓, 杜淑娣
【申请人】西安航空制动科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月8日