一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于发光材料领域，涉及一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法。
技术背景
[0002]由于晶体材料很难以单晶形式制成足够大的平板，所以长余辉发光材料一般都以多晶体块状形式或粉末状形式存在，其颗粒形状各异、大小不一，这就使它的应用范围受到了很大的限制。而玻璃则不同，它透明、均匀、稳定性好、各向同性，且很容易制作成各种形状，还可以进行高浓度稀土离子的掺杂，因此是长余辉发光材料良好的基质材料。长余辉发光玻璃以其独特的透明性，不仅可用于发光粉体所应用的各个领域，在激光、光学放大器、光通讯、储能和显示等光电子高技术领域有潜在的应用价值。然而，长余辉发光玻璃一般通过构成玻璃基质的几种氧化物和稀土掺杂剂直接混合，在1300?1500°C高温下制备获得。而且，制备过程中需要使用铂坩祸。这导致了长余辉玻璃的制备成本较高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法。该方法所需工艺温度低，步骤简单，且制备获得的玻璃具有优异的长余辉发光性能。
[0004]本发明方法是:
[0005]步骤(I)、基质玻璃粉的制备:
[0006]按Si02、Na2C03、ZnO, H3BO3H种原料均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以5?10°C /min的速率升至1000°C?1300°C，保温40?80min后取出玻璃液浇注在钢板上得到硅酸盐玻璃，并将其磨成玻璃粉，作为基质玻璃粉；其中各原料在总原料中的质量百分含量为:Si0230?40 %、Na2C0330?40 %、ZnO 10?20 %、H3BO31?20% ；
[0007]步骤(2)、将SrAl2O4: (Eu2+，Dy3+)发光粉与步骤⑴得到的硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以5?10°C /min的速率升至700°C?900°C并保温1min?60min，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成长余辉发光玻璃。
[0008]所述的SrAl2O4: (Eu2+，Dy3+)发光粉与步骤⑴得到的硅酸盐玻璃粉的质量比为1:4 ?1:32。
[0009]作为优选，步骤(I)中还可以加入助熔剂Na2CO3, Na2CO3与S1 2、Na2C03、ZnCKH3BO3四种原料总重量的质量比为3?4:10 ;
[0010]作为优选，步骤(I)中还可以加入助熔剂ZnO，ZnO与S12、Na2CO3、Ζη0、Η3Β03四种原料总重量的质量比为I?1.5:10。
[0011]本发明方法制备所得的玻璃熔制温度为700°C?900°C ;在紫外光激发下，可发出波长为490nm左右的蓝绿光，并且其余辉时间可达30小时以上。
[0012]本发明的优点如下:
[0013](I)采用较低的熔制温度，制备方法简单，成本低。
[0014](2)所制备的玻璃可发出较强的蓝绿色光，且余辉时间较长。
[0015](3)所制备的玻璃可广泛用于建筑、装饰、标牌等领域，具有广阔的应用前景。
【附图说明】
[0016]图1为实施例1制备得到的产品发射光谱；
[0017]图2为实施例1制备得到的产品余辉衰减曲线；
[0018]图3为实施例2制备得到的产品发射光谱；
[0019]图4为实施例2制备得到的产品余辉衰减曲线。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析。
[0021]实施例1:
[0022]将30g Si02、40g Na2C03、20gZn0、1gH3BO3均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以10°c /min的速率升至1100°C，保温60min后取出坩祸将玻璃液浇注于钢板上得到硅酸盐玻璃并将其磨成玻璃粉。取5gSrAl204: (Eu2+，Dy3+)发光粉与10g硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以7°C /min的速率升至800°C并保温60min，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成蓝绿色长余辉发光玻璃，如图1，发光玻璃发射波长490nm，所制玻璃的余辉衰减曲线如图2，余辉时间可达32小时(发光亮度衰减到人的肉眼观察下限0.32mcd/m2)。
[0023]实施例2:
[0024]将30gSi02、40gNa2C03、20gZn0、1gH3BO3均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以10°c /min的速率升至1100°C，保温60min后取出坩祸将玻璃液浇注于钢板上得到硅酸盐玻璃并将其磨成玻璃粉。取3gSrAl204: (Eu2+，Dy3+)发光粉与10g硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以7°C /min的速率升至850°C并保温60min，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成蓝绿色长余辉发光玻璃。如图3，发光玻璃发射波长490nm，所制玻璃的余辉衰减曲线如图4，余辉时间可达30小时(发光亮度衰减到人的肉眼观察下限0.32mcd/m2)。
[0025]实施例3:
[0026]将40gSi02、30gNa2C03、10gZn0、20gH3B03均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以5°C /min的速率升至1000°C，保温SOmin后取出坩祸将玻璃液浇注于钢板上得到硅酸盐玻璃并将其磨成玻璃粉。取25gSrAl204: (Eu2+，Dy3+)发光粉与10g硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以5°C /min的速率升至700°C并保温60min，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成蓝绿色长余辉发光玻璃。发光玻璃发射波长490nm，所制玻璃的辉时间可达40小时(发光亮度衰减到人的肉眼观察下限0.32mcd/m2)。
[0027]实施例4:
[0028]将35gSi02、35gNa2C03、15gZn0、15gH3B03均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以8V /min的速率升至1300°C，保温40后取出坩祸将玻璃液浇注于钢板上得到硅酸盐玻璃并将其磨成玻璃粉。取1gSrAl2O4: (Eu2+，Dy3+)发光粉与10g硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以10°c /min的速率升至800°C并保温lOmin，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成蓝绿色长余辉发光玻璃。发光玻璃发射波长490nm，所制玻璃的辉时间可达36小时(发光亮度衰减到人的肉眼观察下限0.32mcd/m2)。
[0029]实施例5:
[0030]将30gSi02、35gNa2C03、20gZn0、15gH3B03、30g Na2CO3均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以6°C /min的速率升至1150°C，保温70min后取出坩祸将玻璃液浇注于钢板上得到硅酸盐玻璃并将其磨成玻璃粉。取HgSrAl2O4: (Eu2+，Dy3+)发光粉与10g硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以8°C/min的速率升至820°C并保温40min，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成蓝绿色长余辉发光玻璃。发光玻璃发射波长490nm，所制玻璃的辉时间可达37小时(发光亮度衰减到人的肉眼观察下限 0.32mcd/m2)。
[0031]实施例6:
[0032]将30gSi02、40gNa2C03、20gZn0、10gH3B03、40g Na2CO3均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以10°c /min的速率升至1100°C，保温60min后取出坩祸将玻璃液浇注于钢板上得到硅酸盐玻璃并将其磨成玻璃粉。取16gSrAl204: (Eu2+，Dy3+)发光粉与10g硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以8°C/min的速率升至860°C并保温60min，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成蓝绿色长余辉发光玻璃。发光玻璃发射波长490nm，所制玻璃的辉时间可达36小时(发光亮度衰减到人的肉眼观察下限 0.32mcd/m2)。
[0033]实施例7:
[0034]将31gSi02、32gNa2C03、20gZn0、17gH3B03、10g ZnO 均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以9°C /min的速率升至1250°C，保温45min后取出坩祸将玻璃液浇注于钢板上得到硅酸盐玻璃并将其磨成玻璃粉。取22gSrAl204: (Eu2+，Dy3+)发光粉与10g硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以9°C/min的速率升至750°C并保温20min，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成蓝绿色长余辉发光玻璃。发光玻璃发射波长490nm，所制玻璃的辉时间可达39小时(发光亮度衰减到人的肉眼观察下限 0.32mcd/m2)。
[0035]实施例8:
[0036]将30gSi02、34gNa2C03、16gZn0、20gH3B03、15g ZnO 均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以10°c /min的速率升至1300°C，保温40min后取出坩祸将玻璃液浇注于钢板上得到硅酸盐玻璃并将其磨成玻璃粉。取5gSrAl204: (Eu2+，Dy3+)发光粉与10g硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以10°C /min的速率升至800°C并保温lOmin，取出玻璃液浇注在熔融锡金属上形成蓝绿色长余辉发光玻璃。发光玻璃发射波长490nm，所制玻璃的辉时间可达33小时(发光亮度衰减到人的肉眼观察下限0.32mcd/m2)。
[0037]上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 步骤(I)、基质玻璃粉的制备: 按Si02、Na2C03、ZnCKH3BO3四种原料均匀混合于氧化铝坩祸中，将坩祸置于高温箱式电阻炉中，以5?10°C /min的速率升至1000°C?1300°C，保温40?80min后取出玻璃液浇注在钢板上得到硅酸盐玻璃，并将其磨成玻璃粉，作为基质玻璃粉；其中各原料在总原料中的质量百分含量为:Si02 30 ?40 %、Na2CO3 30 ?40 %、ZnO 10 ?20 %、H3BO3 10 ?20 % ; 步骤(2)、将SrAl2O4: (Eu2+，Dy3+)发光粉与步骤(I)得到的硅酸盐玻璃粉均匀混合于氧化铝坩祸中，将其置于箱式高温电阻炉中以5?10°C /min的速率升至700°C?900°C并保温1min?60min，取出玻璃液饶注在恪融锡金属上形成长余辉发光玻璃。2.如权利要求1所述的一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的SrAl2O4: (Eu2+，Dy3+)发光粉与硅酸盐玻璃粉的质量比为1:4?1:32。3.如权利要求1所述的一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法，其特征在于步骤(I)中还可以加入助熔剂Na2CO3, Na2CO3与S1 2、Na2CO3^ ZnO, H3BO3四种原料总重量的质量比为3 ?4:10o4.如权利要求1所述的一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法，其特征在于步骤(I)中还可以加入助熔剂ZnO，ZnO与Si02、Na2CO3^ ZnO、H3BO3四种原料总重量的质量比为I?1.5:10o5.如权利要求1所述的一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法，其特征在于所述的玻璃熔制温度为700°C?900°C ;在紫外光激发下，可发出波长为490nm左右的蓝绿光，并且其余辉时间可达30小时以上。
【专利摘要】本发明公开一种蓝绿色长余辉发光玻璃的制备方法。该方法选择SrAl2O4:(Eu2+，Dy3+)为发光物质，与硅酸盐玻璃粉进行混合，在700℃～900℃的高温下熔制并保温10min～60min，制备出外观呈绿色的发光玻璃，发光粉均匀分布其中，具有较长的余辉时间，可广泛用于建筑、装饰、标牌等领域。
【IPC分类】C03C4/12, C03C3/068
【公开号】CN104986953
【申请号】CN201510266860
【发明人】毛启楠, 吴波, 季振国
【申请人】杭州电子科技大学
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年5月22日