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[0022]实施例1:
[0023]将61.89g 熔融石英粉(纯度:99.90%，d5Q:2.53 μ m)、21.0Og 去离子水、0.12g 丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物及124.0Og研磨球加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨7h ;然后加入1.91g糯米粉继续球磨15min ;将球磨后的浆料在-0.15MPa真空环境下脱泡6min，然后注入不锈钢模具内并密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，80°C恒温40min使浆料固化；将生坯脱模后，先置于湿热烘箱内(30°C，80%湿度)干燥18h，再置于普通鼓风烘箱内80°C干燥9h ;干燥后的生坯在1250°C保温4h烧结，得到熔融石英陶瓷。采用此方案所获得的熔融石英坯体的三点弯曲强度达11.4MPa，烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度达61.2MPa，相对密度达81.8%，熔融石英陶瓷中有少量方石英析出。
[0024]实施例2:
[0025]将69.0Og 熔融石英粉(纯度:99.93%，(15。:3.74 4111)、18.0(^去离子水、0.078丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物及138.0Og研磨球加入研磨罐中，以220r/min的转速在行星式球磨机上球磨5h ;然后加入1.41g糯米粉继续球磨1min ;将球磨后的浆料在-0.1OMPa真空环境下脱泡lOmin，然后注入不锈钢模具内并密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，75°C恒温Ih使浆料固化；将生坯脱模后，先置于湿热烘箱内(40°C，100%湿度)干燥12h，再置于普通鼓风烘箱内70°C干燥12h ;干燥后的生坯在1225°C保温4h烧结，得到熔融石英陶瓷。采用此方案所获得的熔融石英坯体的三点弯曲强度达10.6MPa，通过图1可以看出，通过此方案可制备出各种复杂形状的熔融石英坯体，坯体表面非常光滑，无起皮开裂等现象。采用此方案烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度达65.9MPa，相对密度达80.1%，通过图2及图3可以看出，熔融石英陶瓷显微结构均匀，陶瓷中方石英相的析出很少，性能优异。
[0026]实施例3:
[0027]将63.69g熔融石英粉(纯度:99.93%，d5Q:3.74 μm)、20g去离子水、0.16g萘磺酸甲醛缩合物及128.0Og研磨球加入研磨罐中，以230r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h ;然后加入2.31g糯米粉继续球磨20min ;将球磨后的浆料在-0.1OMPa真空环境下脱泡15min，然后注入不锈钢模具内并密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，70°C恒温1.5h使浆料固化；将生坯脱模后，先置于湿热烘箱内(25°C，60%湿度)干燥24h，再置于普通鼓风烘箱内90°C干燥6h ;干燥后的生坯在1225°C保温6h烧结，得到熔融石英陶瓷。采用此方案所获得的熔融石英坯体的三点弯曲强度达11.2MPa。烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度达60.7MPa，相对密度达81.2%。
[0028]实施例4:
[0029]将70.07g 熔融石英粉(纯度:99.50 %，d5Q:4.87 μ m)、17.5g 去离子水、0.(Mg 丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物142.0Og研磨球加入研磨罐中，以220r/min的转速在行星式球磨机上球磨5h ;然后加入1.43g糯米粉继续球磨8min ;将球磨后的浆料在-0.12MPa真空环境下脱泡lOmin，然后注入不锈钢模具内并密封；再将不锈钢模具置于水浴锅内，85°C恒温0.5h使浆料固化；将生坯脱模后，先置于湿热烘箱内(40°C，100%湿度)干燥12h，再置于普通鼓风烘箱内70°C干燥12h ;干燥后的生坯在1275°C保温3h烧结，得到熔融石英陶瓷。采用此方案所获得的熔融石英坯体的三点弯曲强度达8.5MPa，烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度达52.2MPa，相对密度达80.3%，熔融石英陶瓷中有较少量的方石英析出。
【主权项】
1.一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于:采用一种无毒物质作为凝胶剂，通过浆料磨制、真空脱泡、注模、坯体固化、坯体干燥以及陶瓷烧结步骤制备得到高强度的熔融石英陶瓷；其中所述的凝胶剂为食品级的糯米粉。2.一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法，其具体步骤如下: A.浆料磨制:将熔融石英粉料加入去离子水中，加入分散剂，在行星式球磨机中进行球磨，然后加入凝胶剂糯米粉继续球磨，即得到熔融石英浆料； B.浆料真空脱泡:将步骤A制得的熔融石英浆料真空下脱泡； C.注模、坯体固化:将真空脱泡后的浆料注入不锈钢模具中，将模具盖上盖子并密封后置于水浴条件下保温，使浆料固化； D.坯体干燥以及陶瓷烧结:将固化后的湿坯脱模后置于湿热烘箱内干燥，然后在普通鼓风烘箱内干燥；最后再经烧结，即得到熔融石英陶瓷。3.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于熔融石英粉料的d5。为2.5?5 μ m04.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于糯米粉添加量为熔融石英粉料质量的1.5?4%。5.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于所述的分散剂为丙烯酸-二丙烯酰胺-二甲基丙磺酸共聚物或萘磺酸甲醛缩合物；其添加量为熔融石英粉料质量的.0.05 ?0.3%.6.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于去离子水的加入量为控制浆料的体积固含量57?65%。7.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于步骤A中行星式球磨机的转速为200?240r/min ;球磨时间为4?8h ;加入凝胶剂儒米粉后继续球磨5?25min。8.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于步骤B中真空脱泡的压力为-0.15?-0.1OMPa ;脱泡时间为5?15min。9.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于步骤C中水浴温度为70?90°C ;保温时间为0.5?2h。10.根据权利要求2所述的凝胶注模成型方法，其特征在于步骤D中湿热烘箱的温度为25?40°C，湿度为60?100%，干燥时间为8?24h ;普通鼓风烘箱的干燥温度为65?95°C，干燥时间为5?13h ;烧结温度为1220?1280°C，烧结时间为2?6h。
【专利摘要】本发明涉及一种高强度熔融石英陶瓷的凝胶注模成型方法，其特征在于采用一种无毒物质食品级的糯米粉作为凝胶剂，通过浆料磨制、真空脱泡、注模、坯体固化、坯体干燥以及陶瓷烧结步骤制备得到高强度的熔融石英陶瓷；采用该无毒凝胶剂制备的熔融石英浆料无需加入交联剂、引发剂及催化剂。所制得的熔融石英坯体均匀性好，强度高，可满足机械加工的要求，适于大尺寸、异形熔融石英陶瓷部件的制备。熔融石英坯体的三点弯曲强度最高达11.4MPa，经1220～1280℃烧结得到的熔融石英陶瓷的三点弯曲强度最高达65.9MPa，陶瓷中方石英相析出少，性能优异。本发明所述方法环保且工艺简单，成本低廉，所制得的熔融石英生坯和陶瓷性能优良，适合工业化生产推广。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/14
【公开号】CN105060867
【申请号】CN201510486716
【发明人】万维, 杨建 , 冯永宝, 丘泰
【申请人】南京工业大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月10日