°C保温120分钟；升温到800°C保温120分钟；②缓慢降温，直到降到室温；③盐酸溶液浸泡:从活化炉中取出活化后物质，置入容器内，用I mol/L浓度的盐酸溶液浸泡12小时；④水洗:从容器内取出浸泡物，用去离子水对浸泡物水洗，使其pH值为中性；⑤再在80 °C烘箱内烘干12h，即制得氮硫共掺杂活性炭材料。
[0019]本实施例得到的活性炭在lA/g下恒电流下放电比容量为225 F/g。
[0020]
实施例4
O炭化:①取干燥成熟的胖大海果实，置入容器内浸泡，使其浸泡成海绵状絮状物水热处理:去杂去核后，将海绵状絮状物置入反应釜中密闭水热处理12h，温度为180°C离心滤水；从反应釜中取出水热处理后的含水泥状物进行离心滤水；④烘干:将滤水后的粒状物置入80°C烘箱内进行烘，时间为12h ;⑤研磨:将烘干后粒状物进行研磨，得到粉状物；
2)活化:按重量份数比，取上述I)中得到的粉状物1.8份，并取氢氧化钠1.5份，碳酸钾1.5份，混合均匀后，放入管式炉中活化，活化过程为:①采用阶段式升温和保温:以3°C/分钟的升温速率，从室温升到20(TC后保温60分钟；升到450°C后保温60分钟；升温到650°C保温120分钟；升温到900°C保温120分钟；②缓慢降温，直到降到室温；③盐酸溶液浸泡:从活化炉中取出活化后物质，置入容器内，用2 mol/L浓度的盐酸溶液浸泡12小时；④水洗:从容器内取出浸泡物，用去离子水对浸泡物水洗，使其pH值为中性；⑤再在80°C烘箱内烘干12h，即制得氮硫共掺杂活性炭材料。
[0021]本实施例制得氮硫共掺杂活性炭材料。该活性炭在lA/g下恒电流下放电比容量为
205 F/go
[0022]实施例5
O炭化:①按重量比，取干燥成熟的胖大海60%果实和40%梧桐果实，置入容器内浸泡，使其浸泡成海绵状絮状物；②水热处理:去杂去核后，将海绵状絮状物置入反应爸中密闭水热处理12h，温度为180°C ;③离心滤水；从反应釜中取出水热处理后的含水泥状物进行离心滤水；④烘干:将滤水后的粒状物置入80°C烘箱内进行烘，时间为12h ;⑤研磨:将烘干后粒状物进行研磨，得到粉状物；
2)活化:按重量份数比，取上述I)中得到的粉状物2份，并取氢氧化钙2份，碳酸钾1.5份，混合均匀后，放入管式炉中活化，活化过程为:①采用阶段式升温和保温:以5°C /分钟的升温速率，从室温升到200°C后保温60分钟；升到450°C后保温60分钟；升温到650°C保温120分钟；升温到800°C保温120分钟；②缓慢降温，直到降到室温；③盐酸溶液浸泡:从活化炉中取出活化后物质，置入容器内，用2 mol/L浓度的盐酸溶液浸泡12小时；④水洗:从容器内取出浸泡物，用去离子水对浸泡物水洗，使其pH值为中性；⑤再在80 °C烘箱内烘干12h，即制得氮硫共掺杂活性炭材料。
[0023]本实施例得到的活性炭在lA/g下恒电流下放电比容量为256 F/g。
[0024]实施例6
O炭化:①按重量比，取干燥成熟的胖大海60%果实、20%梧桐果实和20%的油桐果实，置入容器内浸泡，使其浸泡成海绵状絮状物；②水热处理:去杂去核后，将海绵状絮状物置入反应釜中密闭水热处理12h，温度为180°C ;③离心滤水；从反应釜中取出水热处理后的含水泥状物进行离心滤水；④烘干:将滤水后的粒状物置入80°C烘箱内进行烘，时间为12h ;⑤研磨:将烘干后粒状物进行研磨，得到粉状物；
2)活化:按重量份数比，取上述I)中得到的粉状物1.5份，并取氢氧化钾1.5份，碳酸钾2份，混合均匀后，放入管式炉中活化，活化过程为:①采用阶段式升温和保温:以2°C /分钟的升温速率，从室温升到200°C后保温60分钟；升到450°C后保温60分钟；升温到650°C保温120分钟；升温到1000°C保温120分钟；②缓慢降温，直到降到室温；③盐酸溶液浸泡:从活化炉中取出活化后物质，置入容器内，用2 mol/L浓度的盐酸溶液浸泡12小时；④水洗:从容器内取出浸泡物，用去离子水对浸泡物水洗，使其pH值为中性；⑤再在80°C烘箱内烘干12h，即制得氮硫共掺杂活性炭材料。
[0025]本实施例取得的活性炭在lA/g下恒电流下放电比容量为281 F/g。
[0026]实施例7
O炭化:①取干燥成熟的胖大海果实，置入容器内浸泡，使其浸泡成海绵状絮状物水热处理:去杂去核后，将海绵状絮状物置入反应釜中密闭水热处理12h，温度为180°C离心滤水；从反应釜中取出水热处理后的含水泥状物进行离心滤水；④烘干:将滤水后的粒状物置入80°C烘箱内进行烘，时间为12h ;⑤研磨:将烘干后粒状物进行研磨，得到粉状物；
2)活化:按重量份数比，取上述I)中得到的粉状物I份，并取碳酸钠I份，氢氧化钾I份，混合均匀后，放入管式炉中活化，活化过程为:①采用阶段式升温和保温:以2°C /分钟的升温速率，从室温升到200°C后保温60分钟；升到450°C后保温60分钟；升温到650°C保温120分钟；升温到850°C保温120分钟；②缓慢降温，直到降到室温；③盐酸溶液浸泡:从活化炉中取出活化后物质，置入容器内，用2 mol/L浓度的盐酸溶液浸泡12小时；④水洗:从容器内取出浸泡物，用去离子水对浸泡物水洗，使其pH值为中性；⑤再在80 °C烘箱内烘干12h，即制得氮硫共掺杂活性炭材料。
[0027]本实施例制得的氮硫共掺杂活性炭材料在lA/g下恒电流下放电比容量为263 F/
g°
[0028]由本发明提供的组合物及其制备方法制取氮硫共掺杂活性炭，在实际使用中所表现出来优点，还可从本说明书附图的经实际测试结果各项性能明显优现有技术碳材料:
附图1是用于超级电容器的氮硫共掺杂活性炭的X射线光电子能谱图，从该图中的光电子峰的位置和强度可以看出，其含碳量为90.31wt%，氧元素8.13 wt%，，还含有氮元素0.89 wt% 和硫元素 0.67 wt%0
[0029]附图2是用于超级电容器的氮硫共掺杂活性炭的氮气等温吸附/脱附曲线及孔径分布曲线，该图中的吸附/脱附曲线为典型的I型和IV型结合，表明有微孔和介孔同时存在，经BET模型计算比表面积为1120 m2/g，孔径分布曲线图中出现三个峰:1.75 nm微孔峰和3.99 nm和20.1 nm两个介孔峰；本发明制备的活性炭具有的比表面积高和孔分布范围广特点。
[0030]附图3是用于超级电容器的氮硫共掺杂活性炭的循环伏安曲线。从该图中的循环伏安曲线可以看出，本发明制备的活性炭具有典型的双电层电容性质。
[0031]附图4是于超级电容器的氮硫共掺杂活性炭的恒电流充放电曲线。从该图中的恒电流充放电曲线可以看出，充电曲线和放电曲线基本呈镜面对称，从放电曲线计算得出在电流密度为I A/g下放电容量为215 F/go本发明制备的活性炭有优异的充放电性质。
[0032]附图5是用于超级电容器的氮硫共掺杂活性炭的恒电流放电循环图。从该图中的恒电流放电循环图可以看出，在电流密度为20 A/g下，10 000次循环后容量保持94 %，本发明制备的在大电流下具有优异的循环性质。
【主权项】
1.一种氮硫共掺杂活性炭，主要由下述组合物按其重量份数比配比，经炭化和活化工艺而制取；所述的组合物为: 大发梧桐科植物果实经炭化后粉状物 I 一 2份； 碱性活化剂I 一 4份。2.如权利要求1所述的一种氮硫共掺杂活性炭，其特征在于，所述的大发梧桐科植物果实为胖大海、梧桐果、油桐果的一种或几种的混合。3.一种采用权利要求1所述组合物制取氮硫共掺杂活性炭的制备方法，包括如下工艺步骤: (O炭化:①浸泡:取大发梧桐科植物果实，置入容器内浸泡，使其浸泡成海绵状絮状物；②水热处理:去杂去核后，将海绵状絮状物置入反应釜中进行密闭水热处理5-12h，温度为180~220°C ;③离心滤水；④烘干；⑤研磨:得到粉状物； (2)活化:取上述I)中得到的粉状物I 一 2份，并取碱性活化剂I 一 4份，混合均匀后，放入管式炉中活化，活化过程为:①采用阶段式升温和保温:从室温升到200°C后保温30~60分钟；升到450°C后保温30~60分钟；升温到650°C保温30~120分钟；升温到750-1000°C保温60~120分钟；②缓慢降温，直到降到室温盐酸溶液浸泡:从活化炉中取出活化后物质，置入容器内，用0.5-2 mol/L浓度的盐酸溶液浸泡一定时间；④水洗??从容器内取出浸泡物，用去离子水对浸泡物水洗，使其PH值为中性；⑤烘干；烘干后即成为氮硫共惨杂活性炭。4.如权利要求3所述的氮硫共掺杂活性炭的制备方法，其特征在于:所述的碱性活化剂是指氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙其中的一种或几种混合。
【专利摘要】本发明公开了一种用于超级电容器的氮硫共掺杂活性炭及其制备方法；氮硫共掺杂活性炭主要由下述组合物按其重量份数比配比，经炭化和活化工艺而制取；所述的组合物为：大发梧桐科植物果实经炭化后粉状1－2份；碱性活化剂1－4份；该制备方法包括如下步骤，（1）炭化：①浸泡：②水热处理：③离心滤水；④烘干；⑤研磨；（2）活化：①采用阶段式升温和保温：②缓慢降温；③盐酸溶液浸泡：④水洗；⑤烘干；烘干后即成为氮硫共掺杂活性炭；其优点是，①制备过程简单；②制备的活性炭孔分布范围广、比表面积高；③，具有高容量、循环性能好及充放电效率高等优点。
【IPC分类】C01B31/12, H01G11/34
【公开号】CN105084358
【申请号】CN201510439392
【发明人】陈德志, 汪文秀, 权红英, 董应虎
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月23日