一种五水偏硅酸钠连续结晶工艺的制作方法_2

文档序号:9364553阅读:来源:国知局
>[0038] 按照上述结晶工艺得到的产品,其白度、物理性质、结晶速率、冬季和夏季的产量 见表1。
[0039] 实施例3
[0040] -种五水偏硅酸钠连续结晶工艺,包括下列步骤:
[0041] (1)将石英砂与液体烧碱分别投入反应釜内,所述石英砂与所述液体烧碱按照固 液比为1:1. 68加入,并控制所述两种原料在反应釜内的反应时间为10h,反应温度158°C;
[0042] (2)将步骤(1)反应后所得到的产物输送至过滤机内,离心去除未反应完全的石 英砂,进而得到液体硅酸钠;
[0043] (3)将步骤(2)得到的液体硅酸钠与烧碱按照1:2. 3进行调制,将反应完成的液体 进行蒸发浓缩,得到偏硅酸钠液体;
[0044] (4)将步骤(3)得到的偏硅酸钠液体进行冷却至73度,然后由输送栗输送至造粒 设备中,同时控制晶种粒径在〇. 85mm,通过加料机将晶种加入到造粒设备;
[0045] (5)将造粒设备的转速控制在57转/min,搅拌状态下将两种物料按照固液比 1. 3:1混合,进行结晶造粒,得到结晶产物;
[0046] (6)将步骤(5)得到的结晶产物进一步进行整粒,冷却温度控制在40°C,通过筛分 机筛分得到20目筛的产品。
[0047] 按照上述结晶工艺得到的产品,其白度、物理性质、结晶速率、冬季和夏季的产量 见表1。
[0048] 实施例4
[0049] -种五水偏硅酸钠连续结晶工艺,包括下列步骤:
[0050] (1)将石英砂与液体烧碱分别投入反应釜内,所述石英砂与所述液体烧碱按照固 液比为1:1. 8加入,并控制所述两种原料在反应釜内的反应时间为12h,反应温度150°C;
[0051] (2)将步骤(1)反应后所得到的产物输送至过滤机内,离心去除未反应完全的石 英砂,进而得到液体硅酸钠;
[0052] (3)将步骤(2)得到的液体硅酸钠与烧碱按照1:2. 5进行混合反应,将反应完成的 液体进行蒸发浓缩,得到偏硅酸钠液体;
[0053] (4)将步骤(3)得到的偏硅酸钠液体进行冷却至71度,然后由输送栗输送至造粒 设备中,同时控制晶种粒径1mm,通过加料机将晶种加入到造粒机中;
[0054] (5)将造粒设备转速控制在60转/min,搅拌状态下将上述两种物料按照固液比 I. 5:1混合,进行结晶造粒,得到结晶产物;
[0055] (6)将步骤(5)得到的结晶产物进一步进行整粒,冷却温度控制在50°C,通过筛分 机筛分得到可通过30目筛的产品。
[0056] 按照上述结晶工艺得到的产品,其白度、物理性质、结晶速率、冬季和夏季的产量 见表1。
[0057] 为了表明此结晶工艺的实际效果,在此处设有一个对比实施例,在此实施例中其 余步骤与实施例4都一样,不同之处是在步骤(4)中,温度为95-KKTC的偏硅酸钠液体未降 温,直接由输送栗送至造粒机中,与晶种按照固液比3:1进行混合,同时造粒设备的搅拌转 速为30转/min,然后搅拌状态下混合,结晶造粒,得到结晶产物。按照上述结晶工艺得到的 产品,其白度、物理性质、结晶速率、冬季和夏季的产量见表1。
[0058] 表1为各实施例结晶产品的白度、物理性质、结晶速率、冬季和夏季的产量
[0059]
[0060] 由此可以得出,在五水偏硅酸钠结晶工艺中,将反应得到的中间产物偏硅酸液体 进行降温,并将温度降至接近于五水偏硅酸钠固化相变点,再将两种物料在制粒机中进行 混合,偏硅酸钠液体会在晶种表面蓄积结晶,得到物理稳定性好的结晶产品,并且结晶速度 快,还可避免未结晶液体对制粒设备及冷却设备的粘附,降低了固液比,并提高了产量。
[0061] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种五水偏硅酸钠连续结晶工艺,其特征在于包括以下步骤: (1) 将石英砂与液体烧碱分别投入反应釜内,所述石英砂与所述液体烧碱按照固液比 为1:1. 5 - 1. 8加入,并控制所述两种原料在反应釜内的反应时间为4-12h,反应温度高于 150。。; (2) 将步骤(1)反应后所得到的产物输送至过滤机内,离心去除未反应完全的石英砂, 进而得到液体硅酸钠; (3) 将步骤(2)得到的液体硅酸钠与烧碱按照1:1. 5-2. 5进行混合反应,然后进行蒸发 浓缩,得到偏硅酸钠液体; (4) 将步骤(3)得到的偏硅酸钠液体冷却至略高于偏硅酸钠的固化相变点温度,然后 由输送栗输送至造粒设备中,然后通过加料机将晶种加入到造粒设备中; (5) 将造粒设备的搅拌转速控制在50-60转/min,搅拌状态下将造粒设备中的两种物 料混合,进行结晶造粒,得到结晶产物; (6) 将步骤(5)得到的结晶产物进一步进行整粒,冷却,冷却温度控制在50°C以下,通 过筛分机筛分得到不同粒度的产品。2. 根据权利要求1所述的五水偏硅酸钠连续结晶工艺,其特征在于:在所述步骤(4) 中将偏硅酸钠液体冷却至65-73 °C。3. 根据权利要求2所述的五水偏硅酸钠连续结晶工艺,其特征在于:在所述步骤(4) 中,所述晶种与所述偏硅酸钠液体的固液比为1-1. 5:1。4. 根据权利要求1所述的五水偏硅酸钠连续结晶工艺,其特征在于:所述步骤(4)中 的晶种粒径控制在0. 5-lmm。5. 根据权利要求1所述的五水偏硅酸钠连续结晶工艺,其特征在于:所述步骤(1)的 反应温度为150-200 °C。
【专利摘要】本发明涉及五水偏硅酸钠生产技术领域,尤其涉及一种五水偏硅酸钠连续结晶工艺,包括以下步骤:(1)将石英砂与液体烧碱分别投入反应釜内,反应时间为4-12h,反应温度高于150℃;(2)将步骤(1)反应后产物输送至过滤机内,离心去除未反应完全的石英砂,得到液体硅酸钠;(3)将步骤(2)得到的液体硅酸钠与烧碱按照1:1.5-2.5进行混合反应,然后进行蒸发浓缩,得到偏硅酸钠液体;(4)将偏硅酸钠液体冷却至固化相变点,然后与晶种分别加入造粒设备内;(5)将造粒设备的搅拌转速控制在50-60转/min,物料混合,结晶造粒;(6)将结晶产物整粒,在50℃以下冷却,由筛分机筛分产品。本发明可以提高结晶速率,改善结晶产品的白度及物理稳定性,避免对制粒设备和冷却设备的粘附,降低了固液比并且提高了产量。
【IPC分类】C01B33/32
【公开号】CN105084377
【申请号】CN201510523744
【发明人】王敬伟, 赵贝贝
【申请人】昌邑市龙港无机硅有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月24日
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