液浸 泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1: 1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为 4000rpm，离心时间为15min; 3) 纳滤：将海藻清液用5倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻清液透 析浓缩至稀释前体积的0. 1倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为600-700Da; 4) 浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为40%，然后在喷雾干燥器中 喷雾干燥得含水量2%的粉末状海藻提取物。
[0026] 高强度轻质硅砖的制备方法，所述制备方法为：各原料按以上配比称量，经混合、 成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在550°C下烘烤20小时，然后将烘烤后的砖坯放入 浸渍罐内抽真空处理，真空压力为〇. 〇5mpa，保压40分钟，然后加入浸渍剂，继续保压3小 时，浸渍后的砖坯在1200°C焙烧，保温时间75小时。浸渍剂为熔融态的石油焦，浸渍剂的加 入量为液面超出砖坯上表面500mm。
[0027] 实施例2 一种高强度轻质硅砖，以硅石为主原料，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅 石粗粉与硅石细粉，所述高强度轻质硅砖按以下重量百分比组成为：硅石颗粒20%、硅石末 15%、硅石粗粉15%、硅石细粉19%、石墨烯20%、复合矿化剂2%、结合剂3%、氮化硅4%与纳米 碳化娃2%。
[0028] 复合矿化剂的原料组成中各组分的重量份为：35份花岗石、35份萤石、15份钾长 石、20份硅藻泥、2份氮化硼、10份氧化铒、3份玻璃微珠与5份纳米氧化锌。复合矿化剂 是通过以下步骤制备的：1)将花岗石、萤石、钾长石分别粉碎过100-300目筛并去除杂质； 2)将步骤1)的花岗石、萤石、钾长石分别在20小时内煅烧至1150°C冷却至25°C;3)按配 方称取步骤2)处理后的花岗石、萤石、钾长石，加入硅藻、氧化铒与氮化硼，采用湿法球磨磨 细工艺磨成浆料，然后过400-500目筛；4)将步骤3)的浆料进行干燥，干燥温度250°C，干 燥至水分含量< 3-5%后喷洒玻璃微珠与纳米氧化锌，喷洒的同时并超声振动，超声功率为 110kw〇
[0029] 结合剂为海藻提取物，该结合剂的制备方法如下：1)清洗：海藻原料用48°C的自 来水浸泡2. 5小时，然后清洗干净； 2) 粉碎、离心：清洗干净的海藻，真空破碎，加入海藻体积30倍的乙醇与丁二酯溶液浸 泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1: 1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为 5000rpm，离心时间为18min; 3) 纳滤：将海藻清液用7倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻清液透 析浓缩至稀释前体积的0. 2倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为600-700Da; 4) 浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为20%，然后在喷雾干燥器中 喷雾干燥得含水量2. 5%的粉末状海藻提取物。
[0030] 高强度轻质硅砖的制备方法，所述制备方法为：各原料按以上配比称量，经混合、 成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在600°C下烘烤23小时，然后将烘烤后的砖坯放入 浸渍罐内抽真空处理，真空压力为〇. 〇6mpa，保压45分钟，然后加入浸渍剂，继续保压4小 时，浸渍后的砖坯在1250°C焙烧，保温时间80小时。浸渍剂为熔融态的石油焦，浸渍剂的加 入量为液面超出砖坯上表面600mm。
[0031] 实施例3 一种高强度轻质硅砖，以硅石为主原料，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅 石粗粉与硅石细粉，所述高强度轻质硅砖按以下重量百分比组成为：硅石颗粒30%、硅石末 13%、硅石粗粉10%、硅石细粉15%、石墨烯15%、复合矿化剂4%、结合剂5%、氮化硅5%与纳米 碳化娃3%。
[0032] 复合矿化剂的原料组成中各组分的重量份为：35份花岗石、35份萤石、15份钾长 石、20份硅藻泥、2份氮化硼、10份氧化铒、3份玻璃微珠与5份纳米氧化锌。复合矿化剂 是通过以下步骤制备的：1)将花岗石、萤石、钾长石分别粉碎过100-300目筛并去除杂质； 2)将步骤1)的花岗石、萤石、钾长石分别在20小时内煅烧至1150°C冷却至25°C;3)按配 方称取步骤2)处理后的花岗石、萤石、钾长石，加入硅藻、氧化铒与氮化硼，采用湿法球磨磨 细工艺磨成浆料，然后过400-500目筛；4)将步骤3)的浆料进行干燥，干燥温度280°C，干 燥至水分含量< 3-5%后喷洒玻璃微珠与纳米氧化锌，喷洒的同时并超声振动，超声功率为 120kw〇
[0033] 结合剂为海藻提取物，该结合剂的制备方法如下：1)清洗：海藻原料用50°C的自 来水浸泡3小时，然后清洗干净； 2) 粉碎、离心：清洗干净的海藻，真空破碎，加入海藻体积30倍的乙醇与丁二酯溶液浸 泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1: 1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为 6000rpm，离心时间为20min; 3) 纳滤：将海藻清液用10倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻清液 透析浓缩至稀释前体积的0. 2倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为600-700Da; 4) 浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为60%，然后在喷雾干燥器中 喷雾干燥得含水量3%的粉末状海藻提取物。
[0034] 高强度轻质硅砖的制备方法，所述制备方法为：各原料按以上配比称量，经混合、 成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在650°C下烘烤25小时，然后将烘烤后的砖坯放入 浸渍罐内抽真空处理，真空压力为〇. 〇8mpa，保压50分钟，然后加入浸渍剂，继续保压5小 时，浸渍后的砖还在1285°C焙烧，保温时间85小时。浸渍剂为恪融态的石油焦，浸渍剂的加 入量为液面超出砖坯上表面700mm。
[0035] 对比例1，市售硅砖。
[0036] 实施例1-3制备的硅砖与对比例1的硅砖的性能见表1。
[0037] 表1、性能
从表1可以看出，本发明制备的硅砖抗热震性能优良，抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐 冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好。
【主权项】
1. 一种高强度轻质硅砖，以硅石为主原料，其特征在于，主原料硅石按粒径分为硅石颗 粒、硅石末、硅石粗粉与硅石细粉，所述高强度轻质硅砖按以下重量百分比组成为：硅石颗 粒15-30%、硅石末13-25%、硅石粗粉10-20%、硅石细粉6-19%、石墨烯15-25%、复合矿化剂 2-4%、结合剂2-5%、氮化硅3-5%与纳米碳化硅1-3%。2. 根据权利要求1所述的一种高强度轻质硅砖，其特征在于，硅石颗粒的粒径为 3. 5-5mm，硅石末的粒径为l-3mm，硅石粗粉的粒径为220-400 y m，硅石细粉的粒径为 0? 5-2 y m，氮化硅的粒径为0? 5-1 y m。3. 根据权利要求1所述的一种高强度轻质硅砖，其特征在于，复合矿化剂的原料组成 中各组分的重量份为：35份花岗石、35份萤石、15份钾长石、20份硅藻泥、2份氮化硼、10份 氧化铒、3份玻璃微珠与5份纳米氧化锌。4. 根据权利要求1或3所述的一种高强度轻质硅砖，其特征在于，所述复合矿化剂是通 过以下步骤制备的：1)将花岗石、萤石、钾长石分别粉碎过100-300目筛并去除杂质；2)将 步骤1)的花岗石、萤石、钾长石分别在20小时内煅烧至1150°C冷却至25°C ;3)按配方称 取步骤2)处理后的花岗石、萤石、钾长石，加入硅藻、氧化铒与氮化硼，采用湿法球磨磨细工 艺磨成浆料，然后过400-500目筛；4)将步骤3)的浆料进行干燥，干燥温度220-280°C，干 燥至水分含量< 3-5%后喷洒玻璃微珠与纳米氧化锌，喷洒的同时并超声振动，超声功率为 100-120kw〇5. 根据权利要求1所述的一种高强度轻质硅砖，其特征在于，所述结合剂为海藻提取 物，该结合剂的制备方法如下：1)清洗：海藻原料用45-50°C的自来水浸泡2-3小时，然后清 洗干净； 2) 粉碎、离心：清洗干净的海藻，真空破碎，加入海藻体积30倍的乙醇与丁二酯溶液浸 泡并煮沸，乙醇与丁二酯的体积比为1: 1，然后离心分离去渣得海藻清液，离心机的转速为 4000~6000rpm，离心时间为 15_20min ; 3) 纳滤：将海藻清液用5-10倍体积的纯水稀释，然后用纳滤膜进行透析浓缩，海藻 清液透析浓缩至稀释前体积的〇. 1-0. 2倍得纳滤浓缩液，所述纳滤膜的截留分子量为 600-700Da ； 4) 浓缩干燥：纳滤浓缩液进一步真空浓缩至固形物含量为40-60%，然后在喷雾干燥器 中喷雾干燥得含水量2-3%的粉末状海藻提取物。6. -种如权利要求1所述的高强度轻质硅砖的制备方法，其特征在于，所述制备 方法为：各原料按以上配比称量，经混合、成型、用模压振动成型机制成砖坯，砖坯在 550-650°C下烘烤20-25小时，然后将烘烤后的砖坯放入浸渍罐内抽真空处理，真空压力 为0. 05-0. 08mpa，保压40-50分钟，然后加入浸渍剂，继续保压3-5小时，浸渍后的砖坯在 1200-1285°C焙烧，保温时间75-85小时。7. 根据权利要求6所述的一种高强度轻质硅砖的制备方法，其特征在于，浸渍剂为熔 融态的石油焦，浸渍剂的加入量为液面超出砖还上表面500_700mm。
【专利摘要】本发明涉及一种高强度轻质硅砖及其制备方法，以硅石为主原料，主原料硅石按粒径分为硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉与硅石细粉，所述高强度轻质硅砖组成为：硅石颗粒、硅石末、硅石粗粉、硅石细粉、石墨烯、复合矿化剂、结合剂、氮化硅与纳米碳化硅。本发明的硅砖抗热震性能优良，抗熔渣、碱金属侵蚀性能强，耐冲刷、隔热保温性能优异、高温体积稳定性好的高强度轻质硅砖；石墨烯使得硅砖内部接触更加紧密，从而减小烧成时因膨胀产生的应力，防止制品疏松或开裂；石墨烯的高强度保证了硅砖的优良的力学性能，同时可以提升硅砖的抗酸碱腐蚀性能。
【IPC分类】C04B38/08, C04B35/14
【公开号】CN105130495
【申请号】CN201510398417
【发明人】景红卫
【申请人】浙江长兴银兴窑业有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月9日