2.0cmX0.5cm)用3000目的SiC砂纸轻轻打磨平整，放入无水乙醇中，用超声波清洗器洗涤15min，于100°C烘箱中烘干备用。然后采用提拉法将氧化锆纤维板浸渍于料浆中2s’浸渍三次。然后涂层涂覆的基材于40°C的烘箱中2h，再将烘箱调制，80°C烘干2h，随后在1300°C高温炉中热处理15min，最终在多孔纤维状ZrO2陶瓷隔热材料表面制备了TaSi2-S12-BSG涂层。涂层表面物相组成如附图1所示，涂层主要包含TaSi2、S12、玻璃相及少量的氧化产物。附图2是涂层的微观表面形貌，表面密实无裂纹。附图3是涂层的截面形貌，可以看出涂层的厚度为100-150 μ m，涂层部分渗透到基体材料达1_1.5mm，与基材结合牢固。涂层室温发射率达0.9 (0.3-2.5 μπι), 1300 °C -室温10次热循环后，质量变化率为+0.29%ο
[0029]实例3
[0030](I)以二氧化硅(S12)和硼砂(Na2B4O7.1H2O)为原料，按照质量百分比为:90%、10%称量，将密封的装有混合料的容器置于棍磨机上混合24h，使原料混合均匀。然后将混合物放入铂金坩祸中，1550°C下保温5h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸盐玻璃熔块。使用振动磨粉磨15s，将其破碎至颗粒大小为10 μπι左右硼硅酸盐玻璃粉。
[0031 ] (2)以二硅化钽(TaSi2)、硼硅酸盐玻璃粉(BSG)和六硼化硅(SiB6)为原料，按照质量百分比为:50%、50%、5%称量。将称量好的原料放入尼龙球磨罐中，以乙醇为溶液，硅溶胶为分散剂，其中原料/乙醇/分散剂的质量比为2:1:0.05。利用行星式球磨机球磨24h，得到料浆，其中混合物颗粒大小为3 μπι。同时将氧化锆纤维板(2.0cmX2.0cmX0.5cm)用3000目的SiC砂纸轻轻打磨平整，放入无水乙醇中，用超声波清洗器洗涤15min，于100°C烘箱中烘干备用。然后采用提拉法将氧化锆纤维板浸渍于料浆中4s，浸渍二次。然后涂层涂覆的基材于25°C的烘箱中4h，再将烘箱调制100°C烘干4h，随后在1350°C高温炉中热处理5min，最终在多孔纤维状ZrO2陶瓷隔热材料表面制备了TaSi2-S12-BSG涂层。涂层的厚度为200-300 μ m，涂层部分渗透到基体材料达0.5-lmm涂层室温发射率达0.9(0.3-2.5 μπι)，1300°C -室温10次热循环后，质量变化率为+0.45%。
[0032]实例 4
[0033](I)以二氧化硅(S12)和硼砂(Na2B4O7-1OH2O)为原料，按照质量百分比为:90%、10%称量，将密封的装有混合料的容器置于棍磨机上混合24h，使原料混合均匀。然后将混合物放入铂金坩祸中，1550°C下保温5h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸盐玻璃熔块。使用振动磨粉磨15s，将其破碎至颗粒大小为5 μπι左右硼硅酸盐玻璃粉。
[0034](2)以二硅化钽(TaSi2)、硼硅酸盐玻璃粉(BSG)和六硼化硅(SiB6)为原料，按照质量百分比为:35%、62.5%、2.5%称量。将称量好的原料放入尼龙球磨罐中，以乙醇为溶液，硅溶胶为分散剂，其中原料/乙醇/分散剂的质量比为1:1:0.02。利用行星式球磨机球磨18h，得到料浆，其中混合物颗粒大小为5 μπι。同时将氧化锆纤维板(2.0cmX2.0cmX0.5cm)用3000目的SiC砂纸轻轻打磨平整，放入无水乙醇中，用超声波清洗器洗涤15min，于100°C烘箱中烘干备用。然后采用提拉法将氧化锆纤维板浸渍于料浆中ls，浸渍三次。然后涂层涂覆的基材于40°C的烘箱中2h，再将烘箱调制100°C烘干4h，随后在1300°C高温炉中热处理lOmin，最终在多孔纤维状ZrO2陶瓷隔热材料表面制备了TaSi2-S12-BSG涂层。涂层的厚度为100-150 μ m，涂层部分渗透到基体材料达1.5_2mm，涂层室温发射率达0.85(0.3-2.5 μπι)，1400°C -室温6次热循环后，质量变化率为+0.25%。
【主权项】
1.多孔纤维状ZrO2陶瓷隔热材料表面的TaSi2-Si02-BSG高发射率涂层，其特征在于涂层的原料组分及各组分占原料总量的质量百分含量分别为:TaSi230-50%、硼硅酸盐玻璃BSG 50-70%^ SiB60-5%o2.根据权利要求1所述的TaSi2-Si02-BSG高发射率涂层，其特征在于:涂层厚度在100-300 μ m之间，涂层渗透到基体内部达0.5-2mm，0.3-2.5 μ m波段涂层的室温发射率达0.85以上。3.一种制备如权利要求1所述的多孔纤维状ZrO2陶瓷隔热材料表面的TaSi2-S12-BSG高发射率涂层的方法，其具体步骤如下: (1)硼硅酸盐玻璃，简称BSG的制备:分别称取质量百分比为70-90%的S12粉，10-30%的Na2B4O7.10Η20粉，置于混料罐中，用磨机混合；待炉温升至1450_1550°C，将放有混合粉料的铂金坩祸置于炉中，保温4-6h，取出后放入水中急冷，得到硼硅酸盐玻璃熔块； (2)将步骤(I)制备的硼硅酸玻璃熔块，放入振动磨中，破碎得到硼硅酸盐玻璃粉，放入干燥器中备用； (3)称取质量百分比为30-50%TaSi2粉、50-70%硼硅酸盐玻璃粉和0_5% SiB 6粉置于尼龙球磨罐中，以乙醇为溶液，硅溶胶为分散剂，进行球磨混合处理，得到浆料； (4)用砂纸轻轻将氧化锆纤维板打磨光滑，然后放入超声波清洗器中，用无水乙醇洗涤干净，于烘箱中备用； (5)涂层制备:采用提拉浸渍的方法将步骤⑷中的基材浸到步骤(3)的料浆中； (6)将浸渍好的试样干燥；然后将炉温升至1250-1350°C，将试样放入炉中，保温5-30min后，从炉中取出试样，从而得到TaSi2-S12-BSG涂层。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(2)中硼硅酸盐玻璃熔块破碎至颗粒大小为5-10 μ m的硼硅酸盐玻璃粉。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(3)中原料、乙醇与硅溶胶质量比为(I ?2):1: (0.01 ?0.05) ο6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(3)得到的浆料中的混合物颗粒大小为 1-5 μm07.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(4)中浸渍次数为I?3次；每次的浸渍时间为1-5S。8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤￠)中所述的浸渍好的试样干燥为:先将浸渍好的试样在20-40°C干燥2-4h，再在80-100°C下干燥2_4h。
【专利摘要】本发明涉及一种多孔纤维状ZrO2陶瓷隔热材料表面的TaSi2-SiO2-BSG高发射率涂层及制备方法。涂层的原料组分及各组分占原料总量的质量百分含量分别为：TaSi2？30-50％、硼硅酸盐玻璃BSG？50-70％、SiB6？0-5％。先以二氧化硅和硼砂为原料制备硼硅酸盐玻璃，再以二硅化钽为辐射剂、硼硅酸盐玻璃为粘结剂、六硼化硅为烧结助剂，乙醇为溶液，硅溶胶为分散剂，利用提拉浸渍结合快速热处理工艺在多孔纤维状ZrO2陶瓷隔热材料表面制备了高发射率TaSi2-SiO2-BSG涂层。所述的TaSi2-SiO2-BSG涂层厚度为100-300μm，渗透到基体内部深度为0.5-2mm，室温发射率大于0.85(0.3-2.5μm波段)，在1200℃-1400℃高温下具有优异的隔热性能，抗氧化性，抗热震性能及结合性能。
【IPC分类】C04B41/87, C04B35/48
【公开号】CN105237044
【申请号】CN201510566795
【发明人】沈晓冬, 邵高峰, 崔升, 吴晓栋
【申请人】南京工业大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月8日