一种轻质耐高温陶瓷纤维刚性隔热瓦及其制造方法_2

文档序号:9517642阅读:来源:国知局
5%,优选的是,所述氧化锭稳定氧化错纤维的质量分数为5%至15% ; 更优选的是,所述氧化锭稳定氧化错纤维的质量分数为10%至15%。
[0036]本发明人发现,在石英纤维-氧化侣纤维体系中采用使用氧化锭稳定氧化错纤维 作为高溫抗福射剂,能够克服使用碳化娃粉末作为高溫抗福射剂时在产品中分布不均匀的 问题,从而显著地提高了陶瓷纤维隔热瓦产品的力学性能。而且,使用氧化锭稳定氧化错 纤维代替碳化娃粉末作为高溫抗福射剂,还能显著地降低了陶瓷纤维隔热瓦的表观导热系 数。此外,在陶瓷纤维隔热瓦中加入氧化侣纤维和氧化锭稳定氧化错纤维,可W显著地提高 了陶瓷纤维隔热瓦的耐溫性和高溫抗收缩性。
[0037]在一些实施方式中,所述隔热瓦采用淀粉和作为烧结助剂的氮化棚和/或碳化棚 进行制备;优选的是,所述淀粉为可溶性淀粉,更优选为水溶性淀粉,所述可溶性淀粉例如 可W为购自天津市华晨化学试剂厂的水溶性淀粉(分析纯)。进一步优选的是,所述淀粉 W所述陶瓷纤维的质量计为2%至18%,该质量分数可W2%至18%之间任何值或者任何 子范围,例如为 2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、 16%、17%或18%,或者例如为5%至15%等子范围。
[0038]在一些实施方式中,所述氮化棚和/或碳化棚为粉末形式,优选粒径为0.5微 米至10微米的粉末形式。另外优选的是,所述碳化棚W所述陶瓷纤维的质量计为0. 1% 至10%,使得W氧化棚计占所述陶瓷纤维的质量的0. 14%至25. 2%。所述碳化棚占总纤 维质量的百分比可W为0. 1 %至10%之间任何值或者任何子范围,例如为0. !%、〇. 2%、 0. 3%、0. 4%、0. 5%、0. 6%、0. 7%、0. 8%、0. 9%、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9% 或10%。优选的是,所述氮化棚和/或碳化棚的质量分数W总纤维计为4%至8%。
[0039]本发明在第二方面提供了一种制造轻质耐高溫陶瓷纤维刚性隔热瓦的方法,在一 些实施方式中,所述方法包括如下步骤:
[0040] (1)配制烧结助剂悬浮液:
[0041] 将作为烧结助剂的碳化棚与淀粉分散在溶剂中并揽拌均匀,得到烧结助剂悬浮 液;
[0042] (2)制备陶瓷纤维浆料:
[0043] 将石英纤维、氧化侣纤维、氧化锭稳定氧化错纤维和所述悬浮液加入到水中并揽 拌均匀,得到所述陶瓷纤维浆料;优选的是,该步骤(2)的水与陶瓷纤维的质量比为50至 150 : 1 ;
[0044] 做湿巧成型:
[0045]将所述陶瓷纤维浆料过滤后压制,得到陶瓷纤维隔热瓦湿巧;
[004引 (4)湿巧干燥:
[0047]将所述陶瓷纤维隔热瓦湿巧在60°C至150°C下干燥1至36小时,得到陶瓷纤维隔 热瓦干巧;
[004引 (5)加压烧结:
[0049]将所述陶瓷纤维隔热瓦干巧在1200°C至1500°C下加压烧结0. 5至15小时,得到 所述轻质耐高溫陶瓷纤维刚性隔热瓦。
[0050]在一些实施方式中,步骤(3)中的所述压制的压力为1至15Mpa,例如为1、2、3、4、 5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或151口曰。在一些优选的实施方式中,步骤(3)中的所述压制 的压力可W为I至lOMpa。
[0051] 在一些优选的实施方式中,步骤(4)中的湿巧干燥为梯度升溫干燥;优选的是,所 述梯度升溫干燥为在80°C干燥2小时,然后在100°C干燥2小时,再在120°C干燥至恒重。
[0052] 在一些实施方式中,步骤巧)中的所述加压烧结采用的压力为1至lOMpa,例如为 I、 2、3、4、5、6、7、8、9或101口曰。在优选的一些实施方式中,步骤巧)中的所述加压烧结采用 的压力可W为2至8Mpa。另外优选的是,步骤巧)中的烧结程序为1200至1500°C(例如 为 1200、1300、1400 或 1500°C)下烧结 0. 5 至 15 小时(例如 0. 5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、 II、 12、13、14或15小时);更优选的是,所述烧结用15小时升溫至1380至1420°C(例如 为1380、1400或1420°(:),并且在该溫度保溫3.8至4.2小时(例如为3.8、3.9、4.0、4.1 或4. 2小时)。
[0053] 在一些实施方式中,步骤(1)的溶剂为水和乙醇的混合溶剂,更优选的是所述水 为去离子水。进一步优选的是,所述溶剂为水和乙醇的等体积混合溶剂。
[0054] 在优选的一些实施方式中,步骤(2)中将石英纤维、氧化侣纤维、氧化锭稳定氧化 错纤维和步骤(1)得到的所述悬浮液按顺序加入到水中,更优选的是,所述水为去离子水。 [00巧]在另外优选的一些实施方式中,所述方法被用来制备本发明第一方面所述的轻质 耐高溫陶瓷纤维刚性隔热瓦。也就是说,在该方法中所使用的所有原料及其用量全部如本 发明第一方面所述,在运里不再寶述。
[0056] 在一些更为具体的实施方式中,本发明的所述方法包括如下步骤:
[0057] (1)配制烧结助剂悬浮液:
[005引按比例例如按照本发明第一方面所述的用量比例将碳化棚粉末和可溶性淀粉分 散在体积比为1 : 1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中,揽拌均匀后得到烧结助剂悬浮 液;
[0059] 似制备陶瓷纤维浆料:
[0060] 按比例例如按照本发明第一方面所述的用量比例将石英纤维、氧化侣纤维、氧化 锭稳定氧化错纤维和所述烧结助剂悬浮液按顺序加入到去离子水中,揽拌均匀后得到陶瓷 纤维分散均匀的陶瓷纤维浆料;
[006。做湿巧成型:
[0062] 将所述陶瓷纤维浆料转移到具有过滤功能的模具中滤去水,然后将湿巧转移到压 机上,压制得到具有预先设定厚度的陶瓷纤维隔热瓦湿巧;
[006引(4)湿巧干燥:
[0064] 将所述陶瓷纤维隔热瓦湿巧装入定形模具,在60°C至150°C下干燥4至36小时, 得到陶瓷纤维隔热瓦干巧;
[0065] 妨加压烧结:
[0066] 将所述陶瓷纤维隔热瓦干巧在1200至1500°C下烧结1至15小时,得到轻质耐高 溫抗福射陶瓷纤维隔热瓦。
[0067] 在一些优选的实施方式中,步骤(2)中的去离子水与陶瓷纤维的质量比为50至 150 : 1,例如为 50 : 1、100 : 1或150 : 1。
[0068] 在一些优选的实施方式中,步骤(4)中湿巧干燥使用梯度升溫方式,例如80°C恒 溫2小时,100°C恒溫2小时,再在120°C烘干至恒重。本发明人发现,采用运种方式进行湿 巧干燥,可W将湿巧干燥过程中发生的开裂现象最小化。
[0069] 本发明使用石英纤维、氧化侣纤维和氧化锭稳定氧化错纤维为原材料,经过上述 步骤得到具有良好耐溫性、抗福射性、隔热性能和力学性能的轻质陶瓷纤维隔热瓦。
[0070] 下面将参照图1对具体工艺流程进行举例说明。上述工艺流程通过W下步骤实 现:
[0071] 1、根据陶瓷纤维隔热瓦的设计密度和配比计算原材料用量
[0072] 刚性陶瓷纤维隔热瓦原材料包括陶瓷纤维、淀粉和烧结助剂。陶瓷纤维包括石 英纤维、氧化侣纤维和氧化锭稳定氧化错纤维,或者所述陶瓷纤维由石英纤维、氧化侣纤 维和氧化锭稳定氧化错纤维组成,其中W总纤维的质量计,石英纤维的质量分数为30%至 85%,氧化侣纤维的质量分数为14. 9%至55%,氧化锭稳定氧化错纤维的质量分数为0. 1 至15%。可溶性淀粉用量为陶瓷纤维质量的0.05%至15%。烧结助剂为碳化棚粉末,烧结 助剂质量为陶瓷纤维质量的0. 1 %至10%。
[0073] 2、烧结助剂悬浮液的配制:将本发明第一方面所述的量的碳化棚粉末与可溶性淀 粉加入体积比为例如1 : 1的去离子水和无水乙醇的混合溶剂中,揽拌均匀后备用。碳化 棚粉末的粒径为0. 5至10微米。
[0074] 3、陶瓷纤维的分散:将所述量的石英纤维、氧化侣纤维、氧化锭稳定氧化错纤维和 烧结助剂悬浮液例如按顺序加入盛有所述量的去离子水的浆料桶中,用高速揽拌机将纤维 打散均匀,得到纤维分散均匀的陶瓷纤维浆料。其中,该步骤使用的去离子水与陶瓷纤维的 质量比可W为例如50至150 : 1。
[00巧]4、湿巧成型:将上述陶瓷纤维浆料转移至成型模具中,过滤除去水。一般情况下, 被过滤的水一般占所述浆料中的水的大部分。过滤过程中可W使用抽滤例如真空抽滤,W 加快过滤速度。而且,本发明人发现,通过抽滤例如真空抽滤不仅加快过滤速度,同时还促 进纤维更多地沿着平面方向排列。将带滤饼的模具转移至压力成型机上,施加1至15MPa 的压力,使得滤饼更致密,进一步除去其中的水分,并使纤维更多地沿着平面方向排列。经 过压力成型机压制后得到陶瓷纤维隔热瓦湿巧。
[0076] 5、干燥过程:将上述陶瓷纤维隔热瓦湿巧在60至150°C烘箱中干燥4至36小时, 进一步除去水分,淀粉糊化变硬,得到陶瓷纤维隔热瓦干巧。干燥时优选使用梯度升溫程 序,W尽可能减少陶瓷纤维隔热瓦毛巧在干燥过程中开裂。一种优化的升溫程序为80°C干 燥2小时,100°C干燥2小时,120°C干燥至恒重。
[0077] 6、加压烧结过程:将所述陶瓷纤维隔热瓦干巧在1200°C至1500°C下加压烧结0. 5 至15小时,得到所述轻质耐高溫陶瓷纤维刚性隔热瓦。在一些有选的实施方式中,为了受 热均匀W
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