玻璃退火方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种玻璃退火方法及其应用，尤其涉及一种浮法生产的玻璃退火方法 及其应用。
【背景技术】
[0002] 化学强化玻璃是将适合化学强化的玻璃，例如化2〇-Al2〇3-Si〇2体系的玻璃，将其 浸入到含钟离子溶液中进行化-K离子的交换，例如kn〇3溶液中，从而得到表面高压应力的 强化玻璃。玻璃经强化后，玻璃的硬度、抗划伤性、抗冲击性将得到明显的提高。
[0003] 现有此类工艺过程虽然可W对玻璃进行强化提高其钢化性能，但通常在生产过程 中，因组分中高含量的难烙A12化导致的玻璃不均匀性和因浮法玻璃在退火过程中导致的 应力不均匀性使本身的强度明显低于理论强度，因此实际强化后所得玻璃的钢化性能明显 低于预期设计时的玻璃钢化性能。
【发明内容】
[0004] 本申请人经过大量的研究发现，目前此类工艺过程中存在一个问题，因玻璃在大 规模生产过程中产生的不均匀性W及玻璃在快速冷却时产生的应力分布不均匀性导致玻 璃强化效果的差异一直存在，表现在玻璃强化后钢化性能的离散性较大。由于钢化性能的 离散性会使部分玻璃强化后低于预期钢化性能，从而使玻璃的品质降低。
[0005] 有鉴于此，本发明提供一种玻璃退火方法及其应用，所述玻璃退火方法制造出的 玻璃应力分布较为均匀，表面应力值按照表面应力方法测定，经统计计算后其离散系数可 控制在0. 05W内。
[0006]为解决W上技术问题，本发明提供的第一方面的技术方案是一种玻璃退火方法， 包括W下步骤：
[0007] 将玻璃升温至Trc，T1为玻璃制备时的玻璃化转变温度Tg或者TgW下10~ 3(TC;玻璃在TrC时保温1-20小时后进行恒速降温至T2°C，T1与T2的温度差值为降温区 间，所述降温区间是60-12(TC;在所述降温区间内玻璃保持自身温度的降温速率为-6(TC/ h~-2〇CA。
[0008] 优选的，玻璃在恒速降温之后，采用自然降温或强制降温任一方式。
[0009] 优选的，在所述降温区间内玻璃保持自身温度的降温速率为-3(TCA~-7. 5°C/ h。
[0010] 优选的，在所述降温区间内玻璃保持自身温度的降温速率为-15°CA~-7. 5°C/ h。
[0011] 优选的，所述玻璃为Na2〇-Al2〇3-Si化体系的玻璃，玻璃在Trc时保温10-15小时 后进行恒速降温至T2°C。
[0012] 本申请还提供第二方面的技术方案即前述任一所述的玻璃退火方法在提高玻璃 钢化性能上的应用，利用前述任一玻璃退火方法所制得的玻璃进行化学强化。
[0013] 优选的，所述化学强化为将玻璃浸入到含钟离子溶液中进行化-Κ离子的交换。
[0014] 优选的，所述玻璃为Na2〇-Al2〇3-Si化体系的玻璃，玻璃在TrC时保温10-15小时 后进行恒速降温至T2°C。
[0015] 优选的，所述含钟离子溶液为kn〇3溶液。
[0016] 本申请与现有技术相比，其详细说明如下：
[0017] 本申请所述玻璃退火方法主要采用W下步骤：
[0018] 将玻璃升温至Trc，T1为玻璃制备时的玻璃化转变温度Tg或者TgW下10~ 3(TC;玻璃在Trc时保温1-20小时后进行恒速降温至T2°C，T1与T2的温度差值为降温区 间，所述降温区间是60-12(TC;在所述降温区间内玻璃保持自身温度的降温速率为-6(TC/ h~-2〇CA。
[0019] 本申请人通过大量的研究发现，通过采用上述将所得玻璃进行上述二次退火方式 或将上述方式应用于玻璃的退火过程中，采用上述特定的保温区间、特定的恒速降温速率 W及降温区间，从而可W获得应力分布均匀性得W改善的玻璃或者直接得到应力分布较 为均匀的玻璃。本申请所得玻璃同时可W有效的在其强化后，其钢化性能的离散性明显得 到改善，从而玻璃的钢化性能能够更接近于预期的设定值。通过对采用普通退火方式W及 在普通退火方式基础上采用本申请所述方式进行二次退火的玻璃进行测定，发现采用本申 请方式的玻璃的钢化性能提高10%W上，强化后玻璃钢化性能分布离散性则降低50%W 上。
【附图说明】
[0020] 图1是本申请实施方式玻璃退火方法；
[0021] 图2是实施例2中玻璃在不同条件下强化后的表面应力值变化图；
[0022] 图3是实施例2中玻璃在不同条件下强化后的应力层深度变化图。
【具体实施方式】
[0023] 本申请玻璃退火方法，包括W下步骤，
[0024] 将玻璃升温至TrC，T1为玻璃制备时的玻璃化转变温度Tg或者TgW下10~ 3(TC;玻璃在Trc时保温时间为ΔΗ= 1-20小时后进行恒速降温至T2。T1与T2的温度 差值ΔΤ为降温区间，所述降温区间是60-12(TC;在所述降温区间内玻璃保持自身温度的 降温速率Δd为-6(TCA~-2°C/h，参照图1。
[0025] 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对 本发明作进一步的详细说明。
[0026] 实施例1--不同玻璃品种退火
[0027] 采用前述退火方式对不同的玻璃品种进行二次退火，并与采用现有退火方式直接 得到的不同玻璃品种分别进行化学强化，化学强化时所采用的强化温度、强化时间均相同， 分别为43(TC和化；采用本申请退火方法对玻璃进行二次退火时，分别对不同的玻璃品种 采用不同的恒速降温速率，相同的升温温度W及温度维持时间，降温区间为60-12(TC。
[0028] 所得玻璃检测W下技术指标，应力和应力层深度采用FSM-6000表面应力仪进行 测试，每种样品数量在20个左右，然后根据测试结果计算离散系数，离散系数计算为样本 标准偏差/样本平均值，所得结果见下表。
[0029] 表1-不同玻璃品种退火测定数据
[0030]
[0031]
[0032] 实施例2--同一玻璃品种，不同强化温度
[0033] 义用前述退火方式对同一玻璃品种Na2〇-Al2〇3-Si化体系中任一玻璃品种如前述 MJB5A产品进行二次退火，并与采用现有退火方式直接得到的玻璃分别进行化学强化，化学 强化时采用不同的强化温度，相同的强化时间化；采用本申请退火方法对玻璃进行二次退 火时，分别对玻璃品种采用不同的恒速降温速率，相同的升温温度W及温度维持时间，降温 区间为60-120°C。
[0034] 所得玻璃检测W下技术指标，所得结果见下表。
[0035] 表2-不同强化温度测定结果
[0036]
[0037]
[0038] 实施例3-同一玻璃品种，不同升温温度
[0039] 采用前述退火方式对同一玻璃品种Na2〇-Al2〇3-Si化体系中任一种玻璃品种，如前 述MJB5A产品，进行二次退火，并与采用现有退火方式直接得到的玻璃分别进行化学强化， 化学强化时采用相同的强化温度41(TC，强化时间化；采用本申请退火方法对玻璃进行二 次退火时，分别对玻璃品种采用不同的恒速降温速率，不同的升温温度（玻璃化转变温度 Tg为575°C)、相同的温度维持时间，降温区间为60-12(TC。
[0040] 所得玻璃检测W下技术指标，所得结果见下表。
[0041] 表3-不同升温温度测定结果
[0042]
[0043]
[0044] 实验结果分析：
[0045] 在实施例1中，不同品种的玻璃经过退火后玻璃的应力值均有所增加，而玻璃的 离散系数则开始降低，在不同的退火速率下，应力值增加的程度和离散性的变化不同，送启 发我们在满足要求的情况下可W提高退火速率来降低成本。
[0046] 实施例2中，不同的强化温度所得到的钢化应力值是不同的，一般来讲，在相同的 钢化时间内，钢化温度越高，玻璃的应力层深度约深，而应力值则降低。玻璃钢化后的应力 值的离散性同玻璃的钢化温度关系不明显，一般适合化学钢化的玻璃的钢化温度都有一个 比较宽的区间，配合钢化时间都能够得到满足钢化性能的钢化玻璃。
[0047] 实施例3中，不同退火的保温温度对钢化性能的影响，一般来讲，当退火温度降低 时，玻璃内部结构重组的时间将加长，在相同的保温时间下，温度较高时，玻璃内部达到平 衡的程度将提高。但在此有一个前提，因为玻璃板在退火过程中受自身重力的影响将产生 变形，因此在退火过程中应选择相对较低的温度或在高温时间保温较短时间来防止玻璃变 形。样本的保温时间为6小时，玻璃均可W达到提高钢化性能的目的。
[0048] W上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对 本发明的限制，本发明的保护范围应当W权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可W做出若干改进和润饰，送些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种玻璃退火方法，其特征在于，包括以下步骤： 将玻璃升温至Tl°c，T1为玻璃制备时的玻璃化转变温度Tg或者Tg以下10~30°C; 玻璃在T1°C时保温1-20小时后进行恒速降温至T2°C，T1与T2的温度差值为降温区间， 所述降温区间是60-120°C;在所述降温区间内玻璃保持自身温度的降温速率为-60°C/ h~-2。。/h。2. 根据权利要求1所述的玻璃退火方法，其特征在于：玻璃在恒速降温之后，采用自然 降温或强制降温任一方式。3. 根据权利要求1所述的玻璃退火方法，其特征在于：在所述降温区间内玻璃保持自 身温度的降温速率为-30°C/h~-7. 5°C/h。4. 根据权利要求1所述的玻璃退火方法，其特征在于：在所述降温区间内玻璃保持自 身温度的降温速率为-15°C/h~-7. 5°C/h。5. 根据权利要求1所述的玻璃退火方法，其特征在于：所述玻璃为Na20-Al203-Si02体 系的玻璃，玻璃在T1°C时保温10-15小时后进行恒速降温至T2°C。6. 权利要求1-4任一所述的玻璃退火方法在提高玻璃钢化性能上的应用，其特征在 于：利用前述任一玻璃退火方法所制得的玻璃进行化学强化。7. 根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述化学强化为将玻璃浸入到含钾离子 溶液中进行Na-K离子的交换。8. 根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述玻璃为Na20-Al203-Si02体系的玻璃， 玻璃在T1°C时保温10-15小时后进行恒速降温至T2°C。9. 根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述含钾离子溶液为ΚΝ03溶液。
【专利摘要】本发明公开一种玻璃退火方法及其应用，尤其涉及一种浮法生产的玻璃退火方法及其应用。所述玻璃退火方法包括将玻璃升温至T1℃，T1为玻璃制备时的玻璃化转变温度Tg或者Tg以下10～30℃；玻璃在T1℃时保温1-20小时后进行恒速降温至T2℃，T1与T2的温度差值为降温区间，所述降温区间是60-120℃；在所述降温区间内玻璃保持自身温度的降温速率为-60℃/h～-2℃/h。本申请所述玻璃退火方法制造出的玻璃应力分布较为均匀，表面应力值按照表面应力方法测定，经统计计算后其离散系数可控制在0.05以内。
【IPC分类】C03B25/00
【公开号】CN105366924
【申请号】CN201410440644
【发明人】王东俊, 陈雪梅, 李小春, 龚财云, 蒋焘
【申请人】成都光明光电股份有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年9月1日