[0148] (2-?疏水二氧化娃气凝胶的制备 阳149] 利用正己烧洗涂在对比实施例（2-1)中制备的疏水二氧化娃水凝胶两次，然后在 150°C下的烘箱中干燥1小时W制备疏水二氧化娃气凝胶。 阳150]总结在实施例1至9和对比实施例1和2中制备的各疏水二氧化娃气凝胶并呈现 在下面的表1中。 阳 151][表 1] 阳K2]
阳153] 实验实施例1物理性能评估
[0154] 测量在实施例和对比实施例中制备的球形疏水二氧化娃气凝胶的振实密度、比表 面积和碳含量，W及其结果呈现在下面的表2中。
[0155] (1)振实密度 阳156] 使用振实密度仪巧ngelsmannModelSTAVII)测量振实密度。
[0157] (2)比表面积度runauer-Emmett-Teller度ET)表面积） 阳158] 使用Micromeritics3F1分析仪由氮气吸附量分析比表面积，所述氮气吸附量是 根据分压化1Κρ/ρ"<1)吸附。 阳1别 （3)碳含量
[0160] 使用碳分析仪测量碳含量 阳 161][表 2] 阳 162]
[0163] 如在表2中所示，使用索氏提取法通过用于制备本发明的疏水二氧化娃气凝胶的 方法制备的实施例1至9的疏水二氧化娃气凝胶显示出低的振实密度、高比表面积和高疏 水性。实施例1至9的疏水二氧化娃气凝胶的改善物理性能的效果和疏水性的程度等于或 优于通过用于制备疏水二氧化娃气凝胶的典型方法制备的对比实施例1和2的改善物理性 能的效果和疏水性程度。
[0164] 在用于制备疏水二氧化娃气凝胶的疏水二氧化娃湿凝胶为液凝胶的情况下，与使 用二甲基酸作为索氏提取溶剂的实施例2的疏水二氧化娃气凝胶相比，通过使用非极性二 氧化碳作为索氏提取溶剂制备的实施例1的疏水二氧化娃气凝胶显示更低的振实密度、更 高的比表面积和更高的疏水度。因此，可W理解：在所述疏水二氧化娃液凝胶的索氏提取期 间，通过使用非极性提取溶剂（如二氧化碳）可W进一步改善所述疏水二氧化娃气凝胶的 物理性能。
[01化]在其中所述疏水二氧化娃湿凝胶为水凝胶的情况下，与使用二甲基酸作为提取溶 剂的实施例4的疏水二氧化娃气凝胶相比，使用非极性二氧化碳作为索氏提取溶剂制备的 实施例3的疏水二氧化娃气凝胶显示出更低的碳含量，但是显示出更低的振实密度和更高 的比表面积。其理由可W解释如下。在使用疏水二氧化娃水凝胶制备疏水二氧化娃气凝胶 的过程中，在索氏提取期间可W发生疏水二氧化娃水凝胶的洗涂和干燥，W及溶剂置换，W 及在运种情况下，因为就溶剂置换而言，使用非极性的二氧化碳比使用极性的二甲基酸更 有利，在所述二氧化娃水凝胶干燥期间比表面积的减小和孔结构的变化小。结果，可W理 解：就改善最终制备的疏水二氧化娃气凝胶的振实密度和比表面积的效果而言，在使用非 极性溶剂（如二氧化碳）作为提取溶剂的情况更好。
[0166] 此外，在使用相同的提取溶剂通过索氏提取法制备二氧化娃气凝胶的过程中，与 使用二氧化娃水凝胶制备的实施例3和4相比，使用二氧化娃液凝胶的实施例1和2的二 氧化娃气凝胶显示出更加改善的振实密度和比表面积，因为在索氏提取期间稳定地进行洗 涂和干燥而无需溶剂置换。相比之下，关于使用二氧化娃水凝胶制备的实施例3和4的二 氧化娃气凝胶，由于在制备过程期间没有使用非水性有机溶剂（如正己烧），所述表面改性 剂的浓度相对增加W显示出比使用二氧化娃液凝胶的实施例1和2更高的碳含量。
[0167] 此外，在使用相同的提取溶剂通过索氏提取法制备二氧化娃气凝胶的过程中，当 检查其中通过不同地改变表面改性剂来制备二氧化娃液凝胶的实施例1，W及5至9时，与 使用基于硅烷的化合物或基于硅烷醇的化合物的实施例7至9相比，使用基于二娃氮烧的 化合物或其水合物的实施例1、5和6的二氧化娃气凝胶显示出更加改善的物理性能和疏水 度。其原因为：由于在实施例1、5和6中使用的基于二娃氮烧的化合物的分子中的疏水烧 基基团的比率高于在实施例7和8中使用的基于硅烷的化合物和基于硅烷醇的化合物的其 比率，因此可W进一步改善最终制备的二氧化娃气凝胶的疏水度和物理性能。
[0168] 从上述实验结果，可W理解通过使用根据本发明的索氏提取法的制备方法可W制 备具有低振实密度、高比表面积和高疏水性的二氧化娃气凝胶，并且，与常规制备方法相 比，通过索氏提取法同时进行洗涂和干燥W及溶剂置换（如有必要）可W更容易地进行疏 水二氧化娃气凝胶的制备。 阳1~]工化连用忡
[0170] 由于根据本发明的制备方法可W同时进行疏水二氧化娃湿凝胶的洗涂和干燥，W及溶剂置换，并且可W除去提取溶剂而无需额外的分离工艺，可W容易地制备具有低振实 密度和高比表面积的疏水二氧化娃气凝胶。因此，通过上述制备方法制备的二氧化娃气凝 胶可W用于多个领域，如绝热材料、超低介电薄膜、催化剂、催化剂载体、或垫，W及可W特 别适合于制备绝热垫，因为所述二氧化娃气凝胶由于上述物理性能而具有低导热率。
【主权项】
1. 一种用于制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，所述方法包括索氏提取疏水二氧化硅湿 凝胶。2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述疏水二氧化硅湿凝胶通过如下方法制备：将 表面改性剂和无机酸加入水玻璃溶液，并进行反应。3. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述表面改性剂和所述水玻璃溶液以0. 05:1至 〇. 3:1的体积比加入；以及 所述水玻璃溶液包含〇.lwt%至10wt%量的二氧化硅。4. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述表面改性剂包括选自基于硅烷的化合物、基 于硅氧烷的化合物、基于硅烷醇的化合物、基于硅氮烷的化合物和其水合物中的任一种，或 它们中的两种以上的混合物。5. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述表面改性剂包括选自六烷基二硅氮烷、四烷 基二硅氮烷和其水合物中的任一种，或它们中的两种以上的混合物。6. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述表面改性剂包括选自六甲基二硅氮烷、水合 的六甲基二硅氮烷和四甲基二硅氮烷中的任一种，或它们中的两种以上的混合物。7. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述反应是在25°C至80°C的温度范围内进行的。8. 根据权利要求2所述的方法，其中，所述无机酸包括选自硝酸、盐酸、乙酸、硫酸和氢 氟酸中的任一种，或它们中的两种以上的混合物。9. 根据权利要求2所述的方法，其进一步包括将非极性有机溶剂加入到所述水玻璃溶 液中。10. 根据权利要求9所述的方法，其中，所述非极性有机溶剂包括选自己烧、庚烷、甲苯 和二甲苯中的任一种，或它们中的两种以上的混合物。11. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述疏水二氧化硅湿凝胶为疏水二氧化硅液凝 胶或疏水二氧化硅水凝胶。12. 根据权利要求1所述的方法，其中，在所述索氏提取期间，对所述疏水二氧化硅湿 凝胶同时进行溶剂置换、洗涤和干燥。13. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述索氏提取是通过如下步骤进行的： (A) 将疏水二氧化硅湿凝胶供给至提取器； (B) 通过使在再沸器中包含的提取溶剂通过冷凝器流至包含所述疏水二氧化硅湿凝胶 的提取器中而进行提取；和 (C) 排出作为提取结果得到的所述提取溶剂。14. 根据权利要求13所述的方法，其中，所述提取溶剂在再沸器中被蒸发以被转移到 冷凝器中，并在冷凝器中液化以被转移至所述提取器中。15. 根据权利要求13所述的方法，其中，通过以所述再沸器、所述冷凝器和所述提取器 的次序循环所述提取溶剂来进行所述索氏提取。16. 根据权利要求13所述的方法，其中，在25°C至40°C的再沸器温度下、-20°C至10°C 的冷凝器温度和5巴至70巴的压力下进行所述索氏提取。17. 根据权利要求1所述的方法，其中，通过使用在包括20°C至40°C的温度和0. 5atm 至1. 5atm的压力的条件下以气相存在的提取溶剂进行所述索氏提取。18. 根据权利要求1所述的方法，其中，通过使用在20°C下具有lOOkPa以上的蒸汽压 的提取溶剂进行所述索氏提取。19. 根据权利要求1所述的方法，其中，通过使用具有12mN/m以下的表面张力的提取溶 剂进行所述索氏提取。20. 根据权利要求1所述的方法，其中，通过使用二氧化碳或二甲基醚作为提取溶剂来 进行所述索氏提取。21. 根据权利要求1所述的方法，其中，通过使用二氧化碳作为提取溶剂在40巴至70 巴的压力下进行所述索氏提取。22. 根据权利要求1所述的方法，其中，通过使用二甲基醚作为提取溶剂在5巴至20巴 的压力下进行所述索氏提取。23. 根据权利要求1所述的方法，其中，通过使用具有0.lmN/m至12mN/m的表面张力的 非极性提取溶剂进行所述索氏提取。24. 通过根据权利要求1至23中任一项所述的方法制备的疏水二氧化硅气凝胶。25. 根据权利要求24所述的疏水二氧化硅气凝胶，其中，所述疏水二氧化硅气凝胶为 疏水二氧化娃气凝胶粉末。26. 根据权利要求25所述的疏水二氧化硅气凝胶，其中，所述疏水二氧化硅气凝胶粉 末具有650m2/g至720m2/g的比表面积。27. 根据权利要求25所述的疏水二氧化硅气凝胶，其中，所述疏水二氧化硅气凝胶粉 末具有〇. 〇9g/ml至0. 24g/ml的振实密度。28. -种垫，其包含通过根据权利要求1至23中任一项所述的方法制备的疏水二氧化 硅气凝胶。
【专利摘要】本发明提供了一种通过使用索氏提取用于制备疏水二氧化硅气凝胶的方法，以及通过使用所述方法制备的疏水二氧化硅气凝胶。由于根据本发明的制备方法可以同时进行疏水二氧化硅湿凝胶的洗涤和干燥，以及溶剂置换，并且可以除去提取溶剂而无需额外的分离步骤，可以容易地制备具有低振实密度和高比表面积的疏水二氧化硅气凝胶。
【IPC分类】C01B33/16
【公开号】CN105377758
【申请号】CN201580000152
【发明人】吴景实, 吴珍姬, 金礼训, 曹东铉, 金美利, 柳成旼, 李悌均
【申请人】Lg化学株式会社
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年2月4日
【公告号】EP2930147A1, EP2930147A4, WO2015119430A1