r>[0047]4)将30-55%聚合硅酸硫酸铝铁、2-20%早强型增强剂、2-10%后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料。
[0048]优选的，按质量百分比将35-50 %聚合硅酸硫酸铝铁、5-15 %早强型增强剂、5_8 %后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料。
[0049]下面用具体实施例详述本发明。
[0050]优选的，
[0051]实施例1
[0052]将符合要求工业品聚合硅酸硫酸铝铁320g和450g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入100g硫氰酸钠和50g三乙醇胺，搅拌均匀后，缓慢加入50g葡萄糖酸钠和300g三异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
[0053]实施例2
[0054]将七水硫酸亚铁500g加入到四颈烧瓶中，按比例依次加入自制42g硫酸铝、500g自来水，通人氧气并搅拌。同时用恒压分液漏斗滴加催化剂27.5g硝酸招。50g硫酸分批加入，搅拌速度为100-150r/min，先快后慢搅拌，在适宜的温度下反应50_55min，得到红褐色聚合硫酸铁铝溶液。
[0055]将上述聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含400g和400g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入50g三乙醇胺和100g硫代硫酸钠，搅拌均匀后，缓慢加入20g 二乙醇单异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
[0056]实施例3
[0057]将七水硫酸亚铁500g加入到四颈烧瓶中，按比例依次加入自制45g硫酸铝、500g自来水，通人氧气并搅拌。同时用恒压分液漏斗滴加催化剂27.5g硝酸招。55g硫酸分批加入，搅拌速度为100-150r/min，先快后慢搅拌，在适宜的温度下反应50_55min，得到红褐色聚合硫酸铁铝溶液。
[0058]将上述聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含350g和450g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入100g硫氰酸钠和80g硫代硫酸钠，搅拌均匀后，缓慢加入20g 二乙醇单异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
[0059]实施例4
[0060]将实例3合成出聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含500g和430g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入50g 二乙醇胺，搅拌均匀后，缓慢加入20g 二乙醇单异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
[0061]实施例5
[0062]将实例3合成出聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含400g和420g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入100g硫代硫酸钠，搅拌均匀后，缓慢加入80g葡萄糖酸钠，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
[0063]实施例6
[0064]将实例3合成出聚合硅酸硫酸铝铁溶液折合秤固含300g和420g水置于反应容器中，开启搅拌器，依次加入100g硫氰酸钠和80g硫代硫酸钠，搅拌均匀后，缓慢加入80g葡萄糖酸钠和20g三异丙醇胺，持续搅拌30min后，静置后即得成品。
【主权项】
1.一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于:其组分的质量百分比如下: 聚合硅酸硫酸铝铁:30-55 %， 早强型增强剂:2-20%， 后龄期增强剂:2-10%， 余量为水； 所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为8-20，分子量区域100000-180000 ；所述早强型增强剂为硫代硫酸钠、硫氰酸钠、草酸钙、三乙醇胺、二乙醇胺中的一种或几种； 所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于:组分的质量百分比如下: 聚合硅酸硫酸铝铁:35-50 %， 早强型增强剂:5-15%， 后龄期增强剂:5-8%， 余量为水。3.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于:所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为10-16 ； (Al+Fe)/S中优化比例A1/S中优化的比例为0.8。4.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法，其特征在于:所述聚合硅酸硫酸铝铁分子式为FexAlax(0H)b(S04)JSi0y)d(H20)Ji* a = 1.0，b=0.75-2.0，c = 0.3-1.12，d = 0.005—0.1，e > 4，x = 0.1-0.3，y = 2.0—4。5.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于:所述聚合娃酸硫酸招铁分子式参数为:a = 1.0，b = 1.5，c = 1.0，d = 0.05，e > 4，x = 0.2，y = 2.0-4 o6.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于:所述早强型增强剂为10%硫氰酸钠和5%三乙醇胺的组合物。7.根据权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料，其特征在于:所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的一种或几种，优选为5%葡萄糖酸钠和3%三异丙醇胺的组合物。8.权利要求1所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料的制备方法，其特征在于:具体步骤如下: 1)制备聚合硫酸铁铝:将七水硫酸亚铁50g加入到四颈烧瓶中，按比例依次加入十八水硫酸铝、自来水和硫酸，通人氧气并搅拌；同时用恒压分液漏斗滴加催化剂硝酸铝；硫酸分批加入，搅拌速度为100-150r/min，先快后慢搅拌，在30°C温度下反应50_55min，得到红褐色聚合硫酸铁铝溶液；其中 m(H2S04):m(FeS04.7H20) = 0.10-0.15，m[Al2(S04)3.18H20]:m(FeS04.7H20)=0.08-0.1，m[Al (N0)3.9H20]:m(FeS04.7H20) = 0.055 ； 2)制备聚合硅酸:将含有硅酸钠的溶液加入酸中，使混合液pH值为2.0，搅拌，静止熟化，即得聚合硅酸溶液； 所述含有硅酸钠的溶液为硅酸钠和水的混合溶液； 所述酸为盐酸、硫酸、硝酸； 3)在高速搅拌状态下，按(Al+Fe)/Si摩尔比为0-16，向步骤1)制备的聚合硫酸铁铝溶液中缓慢加入步骤2)制备的聚合硅酸，在常温下聚合反应30min，即得聚合硅酸硫酸铝铁； 4)按质量百分比将30-55%聚合硅酸硫酸铝铁、2-20%早强型增强剂、2-10%后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料； 所述聚合硅酸硫酸铝铁的(Al+Fe)/Si摩尔比为8-20，分子量区域100000-180000 ； 所述早强型增强剂为硫代硫酸钠、硫氰酸钠、草酸钙、三乙醇胺、二乙醇胺的一种或几种， 所述后龄期增强剂为葡萄糖酸钠、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺的一种或几种。9.根据权利要求8所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料的制备方法，其特征在于:步骤2)中将含有硅酸钠的溶液加入硝酸中，使混合液pH值为2.0。10.根据权利要求8所述的一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料的制备方法，其特征在于:在步骤4)，按质量百分比将35-50%聚合硅酸硫酸铝铁、5-15%早强型增强剂、5-8%后龄期增强剂、余量水混合搅拌，即得基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料。
【专利摘要】本发明公开了一种基于复合聚合絮凝剂的速凝剂辅料及其制备方法，速凝剂辅料的组分为聚合硅酸硫酸铝铁(PAFSS)，早强型增强剂，后龄期增强剂，余量为水。制备方法是：制备聚合硫酸铁铝溶液，制备聚合硅酸溶液按(Al+Fe)/Si摩尔比，向聚合硫酸铁铝溶液中加入聚合硅酸溶液聚合反应30min，加早强型增强剂、后龄期增强剂、水混合搅拌，即得。本发明以铝质组分、富硅组分、硫酸质组分为主，加稳定剂和无机酸，铝质促凝组分使水泥浆体迅速凝结硬化；富硅增强组分掠夺浆体中的C-S-H凝胶，与水化铝酸钙、钙矾石共同絮凝交错作用，使浆体更容易形成远程凝聚结构，提高水泥基胶凝材料早后期强度。本发明制备工艺简单，适应性好。
【IPC分类】C04B24/06, C04B24/12, C04B103/12
【公开号】CN105384377
【申请号】CN201510756524
【发明人】柯凯, 江波, 贺行洋, 苏英, 常鹰, 代飞, 兰蒙
【申请人】湖北工业大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月6日