专利名称：聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的沉降剂制备及应用方法
技术领域：
本发明涉及一种阳离子型高分子絮凝剂的制备工艺，尤其涉及聚铁硅型复合无机 高分子絮凝剂的沉降，属于化学技术领域。
背景技术：
聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂是一种新型无机高分子絮凝剂，具有显著除磷、 脱色、脱臭、脱水、脱油、除菌、脱除水中重金属离子、投加量少且形成矾花大等优点，得到广 泛应用。国家标准中对于不溶物有严格的要求，液体优等品< 0. 2%，液体一等品< 0. 5%, 所以通常生产液体聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的最后一步就是去除其中的不溶物。这 主要有两种方法一种是自然沉降法，一般需要7 IOd左右，生产周期比较长，影响产品 的质量，不适合一些占地面积小的生产厂家，而且对于某些盐基度高的产品，由于产品黏度 比较大，不溶物难以分离，即使沉淀数天后仍然达不到国家标准中的相关要求；另一种方法 是采用板框式压滤机压滤，不仅投资大，耗电量大，而且要求产品盐基度不能过高(一般在 80%以下)，限制了产品的实用范围。对于多数厂家，为了减少设备投资，多采用沉降法，因 此，液体产品中普遍存在不溶物过高的问题，这也成为目前国内生产液体聚铁硅型复合无 机高分子絮凝剂急需解决的问题。
聚丙烯酰胺是一种应用比较广泛的有机高分子絮凝剂，一般用作助凝剂，在混凝 处理过程中，通过电荷中和及吸附架桥作用增加絮体的粒径，加速其沉降从而提高混凝效 果。使用阳离子聚丙烯酰胺等有机高分子絮凝剂是加速聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂中 不溶物沉淀的一种方法，但是普通的聚丙烯酰胺对于加速聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂 中不溶物沉淀的效果不明显，或者就是粘着成一团，形成糊状胶体，无法把聚铁硅型复合无 机高分子絮凝剂中的不溶物质沉淀下来。发明内容
本发明的一个目的是为克服现有聚丙烯酰胺加入聚铁硅型复合无机高分子絮凝 剂液体中会形成糊状胶体，不会把不溶颗粒物沉降下来的不足而提供一种改性聚丙烯酰胺 加速沉降剂的制备方法，所得到的改性聚丙烯酰胺阳离子密度高、分散性强。
本发明的另一个目的是提供上述改性聚丙烯酰胺加速沉降剂的应用方法，将该改 性聚丙烯酰胺加速沉降剂加入聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂液体中能把不溶颗粒物沉 淀下来，得到澄清透明的聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂溶液。
本发明聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的沉降剂制备方法采用的技术方案是依 次采用如下步骤(1)取30 80g丙烯酰胺固体，加入蒸馏水配成浓度为50% 90%的丙烯 酰胺水溶液，将丙烯酰胺水溶液加热至40° C 60° C; (2)在加热后的丙烯酰胺水溶液中 加入浓度为20% 80%有机醇溶液15 83mL并搅拌，在恒温60° C 75°下反应5 6 小时后静止冷却，分离取出上层液；(3)在搅拌的条件下在所述上层液中加入浓度为10% 30%有机胺溶液76 97mL，反应温度控制在常温，再搅拌40min ； (4)在氮气保护条件下加入与反应物总质量比为1. 0% 5. 0%的过硫酸钾溶液，恒温控制在68° C 75° C，在酸性 条件下聚合5 他；(5)将聚合物进行造粒、干燥、粉碎，即得沉降剂。
本发明聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的沉降剂应用方法采用的技术方案是取 沉降剂与聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的质量比为0. 3%。 0. 5%。的沉降剂，将沉降剂 搅拌溶解后加入到聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂液体中，静止沉淀即可。
本发明制备得到改性聚丙烯酰胺是一种阳离子型高分子絮凝剂，用作去除聚铁硅 型复合无机高分子絮凝剂中不溶物质的加速沉降剂，不会形成黏糊状物质，能肉眼看到液 体聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂中不溶物质马上分层并沉降分离，得到澄清、透明的聚 铁硅型复合无机高分子絮凝剂溶液；具有成本低、聚合物分子量大、阳离子电荷密度高，使 用方便等特点；广泛用于聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂、聚铝硅型复合无机高分子絮凝 剂铁等无机高分子絮凝剂中不溶物质的去除。
具体实施方式
本发明以丙烯酰胺、有机醇和有机胺为主要原料，有机醇为乙二醇、丁二醇、丙三 醇或己二醇中的一种；有机胺为苯二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、二甲基乙酰胺、二甲基乙 醇胺或多乙烯多胺中的一种。采用水溶液聚合的方法，先将丙烯酰胺单体配成水溶液，先后 与有机醇和有机胺进行反应，再采用Kj2O8-NaHSO3、(NH4)2S2O8-NaHSO3等引发剂为氧化还原 引发体系制得改性聚丙烯酰胺，具体如下先取30 80g丙烯酰胺固体于三角烧瓶中，加入适量的蒸馏水，配成浓度为50% 90% 的丙烯酰胺水溶液；然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电动搅拌器和温度计，将丙烯酰胺水溶液 加热至40° C 60° C;完成后，量取浓度为20% 80%的有机醇溶液15 83mL注入到三 角烧瓶中的丙烯酰胺水溶液中，开动电动搅拌器搅拌，并加温到60° C 75°，在60° C 75恒温下反应5 6小时后停止，反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上层液；待上层 液完全冷却后，将上层液置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水中充分冷却，在搅拌的 情况下在三口圆底烧瓶中加入浓度为10% 30%的有机胺溶液76 97mL，反应温度控制在 常温，再搅拌40min ；然后在氮气保护条件下加入与反应物总质量比为1. 0% 5. 0%的过硫 酸钾溶液，过硫酸钾溶液与反应物总质量比最好是2. 0% 3. 0%，最后恒温控制在68° C 75° C，在酸性条件下聚合5 他；最后将聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状沉 降剂。该粉状沉降剂是一种分子量大，阳离子电荷密度高的改性聚丙烯酰胺，外观为白色 颗粒或粉末状固体，阳离子度大于88%，分子量为800 1200万，0. 5%。的水溶液粘度超过 1200mpa. s，溶解时间小于0. 5h。
使用时，按着沉降剂与聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的质量比为0.3%。
0.5%。比例的量取沉降剂，将沉降剂搅拌溶解后加入到聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂液 体中，静止沉淀，即可把聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂中不溶物脱稳形成颗粒沉淀下来， 从聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂中分离出来，得到澄清、透明的聚铁硅型复合无机高分 子絮凝剂溶液。与其它高分子絮凝剂相比，该粉状沉降剂溶解后的胶体加入到聚铁硅型复 合无机高分子絮凝剂中不会形成稠状物质。以下提供3个实施例进一步说明本发明 实施例1取38丙烯酰胺固体于三角烧瓶中，加入48 mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电 动搅拌器和温度计，加热至50° C。完成后，量取25mL 丁二醇注入到三角烧瓶中，开动电动 搅拌器，恒温控制在60° C，反应5小时后停止。反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上 层液待用。
待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水 中充分冷却，在搅拌的情况下加入76mL 二乙烯三胺溶液，反应器内的温度控制在常温，加 入完毕后，再搅拌40min，然后在氮气保护条件下加入与反应物总质量比为1. 0%的过硫酸 钾溶液，最后恒温控制在68° C，在酸性条件下聚合他。
将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品，平均分 子量为1000万，阳离子度为88%。使用时，按沉降剂与聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的质 量比为0. 5%。比例的量取沉降剂，将沉降剂搅拌溶解后加入到到聚铁硅型复合无机高分子 絮凝剂液体中，静止沉淀，即可把聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂中不溶物沉淀下来，得到 澄清、透明的聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂溶液。
实施例2取50g丙烯酰胺固体于三角烧瓶中，加入74mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电 动搅拌器和温度计，加热至60° C。完成后，量取63mL丙三醇注入到三角烧瓶中，开动电动 搅拌器，恒温控制在75° C，反应6小时后停止。反应完后静止冷却，用分液漏斗分离，取上 层液待用。
待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水 中充分冷却，在搅拌的情况下加入87mL四乙烯五胺溶液，反应器内的温度控制在常温，加 入完毕后，再搅拌40min，然后在氮气保护条件下加入与反应物总质量比为1. 5%的过硫酸 钾溶液，最后恒温控制在75° C，在酸性条件下聚合他。
将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品，平均分 子量为1200万，阳离子度为90%。使用时，按着沉降剂与聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的 质量比为0. 4%。比例的量取沉降剂，将沉降剂搅拌溶解后加入到到聚铁硅型复合无机高分 子絮凝剂液体中，静止沉淀，即可把聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂中不溶物沉淀下来，得 到澄清、透明的聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂溶液。
实施例3取80g丙烯酰胺固体于三角烧瓶中，加入84mL蒸馏水，然后在三角烧瓶上搭冷凝管、电 动搅拌器和温度计，加热至60° C。完成后，量取15 83mL己二醇注入到三角烧瓶中，开 动电动搅拌器，恒温控制在75° C，反应6小时后停止。反应完后静止冷却，用分液漏斗分 离，取上层液待用。
待上述分离后的上层液完全冷却后，置于500mL三口圆底烧瓶中，将烧瓶放在水 中充分冷却，在搅拌的情况下加入97mL多乙烯多胺溶液，反应器内的温度控制在常温，加 入完毕后，再搅拌40min，然后在氮气保护条件下加入与反应物总质量比为2. 0%的过硫酸 钾溶液，最后恒温控制在75° C，在酸性条件下聚合他。
将上述反应后的聚合物进行造粒、干燥、粉碎，得到最终粉状絮凝剂产品，平均分 子量为1200万，阳离子度为92%。使用时，按着沉降剂与聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的 质量比为0. 3%。比例的量取沉降剂，将沉降剂搅拌溶解后加入到到聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂液体中，静止沉淀，即可把聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂中不溶物沉淀下来，得 到澄清、透明的聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂溶液。
权利要求
1.一种聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的沉降剂制备方法，其特征是依次采用如下步骤(1)取30 80g丙烯酰胺固体，加入蒸馏水配成浓度为50% 90%的丙烯酰胺水溶液， 将丙烯酰胺水溶液加热至40° C 60° C;(2)在加热后的丙烯酰胺水溶液中加入浓度为20% 80%有机醇溶液15 83mL并搅 拌，在恒温60° C 75°下反应5 6小时后静止冷却，分离取出上层液；(3)在搅拌的条件下在所述上层液中加入浓度为10% 30%有机胺溶液76 97mL，反 应温度控制在常温，再搅拌40min ；(4)在氮气保护条件下加入与步骤(3)所得反应物总质量比为1.0% 5. 0%的过硫酸 钾溶液，恒温控制在68° C 75° C，在酸性条件下聚合5 Mi ；(5)将聚合物进行造粒、干燥、粉碎，即得沉降剂。
2.根据权利要求1所述的沉降剂制备方法，其特征是所述有机醇为乙二醇、丁二醇、 丙三醇或己二醇中的一种；所述有机胺为苯二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、二甲基乙酰胺、 二甲基乙醇胺或多乙烯多胺中的一种。
3.—种权利要求1所述沉降剂的应用方法，其特征是取沉降剂与聚铁硅型复合无机 高分子絮凝剂的质量比为0. 3%。 0. 5%。的沉降剂，将沉降剂搅拌溶解后加入到聚铁硅型 复合无机高分子絮凝剂液体中，静止沉淀即可。
全文摘要
本发明公开一种聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的沉降剂制备及应用方法，先取30～80g丙烯酰胺固体配成浓度为50%～90%的水溶液，加热至40℃～60℃后加入浓度为20%～80%有机醇溶液15～83mL并搅拌，在恒温60℃～75℃下反应5～6小时后分离取出上层液；再加入浓度为10%～30%有机胺溶液76～97mL后搅拌40min；然后在氮气保护条件下加入与反应物总质量比为1.0%～5.0%的过硫酸钾溶液，恒温控制在68℃～75℃，在酸性条件下聚合5～6h；最后将聚合物进行造粒、干燥、粉碎即得；取沉降剂与聚铁硅型复合无机高分子絮凝剂的质量比为0.3‰～0.5‰的沉降剂应用。制备成本低，聚合物分子量大，阳离子电荷密度高，使用方便。
文档编号C02F1/52GK102040271SQ201010546908
公开日2011年5月4日 申请日期2010年11月17日 优先权日2010年11月17日
发明者李定龙, 涂保华, 王桂玉, 雷春生 申请人:常州大学