生产玻璃-陶瓷的方法
【专利说明】
[0001] 本申请根据35U.S.C. § 119,要求2013年5月24日提交的美国临时申请系列第 61/827, 198号的优先权，本文以该申请为基础并将其全文通过引用结合于此。
技术领域
[0002] 本发明涉及在SiO2-Al2O3-Li 2O体系中生产玻璃-陶瓷。
【背景技术】
[0003] SiO2-Al2O3-Li2O体系中的玻璃-陶瓷的特征在于宽温度范围上低的热膨胀以及二 氧化硅浓度。这些玻璃-陶瓷具有固溶体或者锂辉石固溶体作为主晶相。已知 锂辉石相是机械牢固的，具有几乎为零的热膨胀。高机械强度以及低热膨胀与其他性 质例如低介电损失的组合使得这些玻璃-陶瓷适用于消费者电子器件和其他科技应用。玻 璃-陶瓷的颜色通常是白色或者透明的。消费者电子器件应用通常要求材料具有短范围内 变化的颜色。
[0004] 通过控制具有所需组成的玻璃的成核和结晶，来形成玻璃-陶瓷。成核涉及将玻 璃加热至成核温度，并使得玻璃在成核温度进行保温（soak)，在该过程中，在玻璃中建立起 晶核。结晶涉及将玻璃进一步加热至结晶温度，并使得玻璃在结晶温度进行保温（soak)，在 该过程中，晶体在玻璃中生长并沉淀。然后将所得的玻璃-陶瓷冷却至室温。玻璃-陶瓷 的性质会取决于玻璃组成、成核和结晶参数以及玻璃-陶瓷微结构。
[0005] 用于生产玻璃-陶瓷的常规技术对于成核和结晶都使用电阻加热炉。当成核和结 晶使用电阻加热时，加工总循环通常需要7-10小时。除了长的加工时间之外，电阻加热要 求大量的输入能量。对于电阻加热，需要将加工室维持在均匀温度，以使得玻璃-陶瓷中的 颜色和微结构变化最小化。这意味着导入了大量输入能量来加热加工室未被进行加工的玻 璃所占据的体积。当使用设备来支撑加工室内的数个样品时，即出于高体积生产的目的，还 损耗了大量能量来加热设备。
【发明内容】
[0006] 本发明描述了在SiO2-Al2O3-Li 2O体系中生产玻璃-陶瓷的更为快速和更节能的方 法，其具有与常规电阻加热技术相当的颜色控制和微结构控制。
[0007] 总的来说，生产玻璃-陶瓷的方法涉及提供玻璃，该玻璃由包括Li02、A1203、Si0 2、 以及至少一种成核剂的玻璃组合物制造。将玻璃布置在微波加工室中。然后以不同频率将 微波选择性地传递到微波加工室，从而在玻璃中诱发不同的微波场分布。在诱发的微波场 的影响下，首先将玻璃加热至成核温度。在诱发的微波场的影响下，使得玻璃在成核温度下 维持一段时间，在该过程中，在玻璃中建立起晶核。接着，在诱发的微波场的影响下，将玻璃 加热至结晶温度。在诱发的微波场的影响下，使得玻璃在结晶温度下维持一段时间，在该过 程中，在玻璃中生长至少一个晶相，产生玻璃-陶瓷。然后将玻璃-陶瓷从结晶温度冷却至 室温。
[0008] 在上文概述的方法中，将微波能主要聚焦在进行加工的玻璃上。如果需要的话，可 以将其他组件引入到微波加工室中，以不同介电损失来部分吸收微波能，并在进行加工的 玻璃周围产生热。
[0009] 由于消耗的大部分能量被进行加工的玻璃所吸收，所以该方法是节能的。在微波 加工室中使用的任意设备可以由透过微波的材料制造，从而使得几乎没有损失能量来加热 所述设备。
[0010]用于形成玻璃-陶瓷的玻璃存在最佳条件来吸收微波能和作为体积热的形式消 散该能量。该加热在材料中所引入的热应力小于表面加热。此外，由于加热是体积的形式， 即玻璃体积内的不同深度，可以实现高加热速率。
[0011] 使用微波加工方法来形成玻璃-陶瓷，其加工时间约比用于常规电阻加热的现实 生产线所用的加工时间短70-75%。
[0012] 上述概述旨在提供对于本发明的介绍。其并不旨在确定本发明的关键性或决定性 要素，或者旨在描绘本发明的范围。将参考附图对本发明的各个实施方式进行更详细地描 述。
【附图说明】
[0013] 以下是结合附图进行的【附图说明】。为了清楚和简明起见，附图不一定按比例绘制， 附图的某些特征和某些视图可以按比例放大显示或示意性显示。
[0014] 图1是用于生产玻璃-陶瓷制品的装置示意图。
[0015] 图2是用于生产数个玻璃-陶瓷制品的装置示意图。
[0016] 图3是微波玻璃-陶瓷成形工艺的温度曲线。
[0017] 图4所示是通过微波加工和常规加工形成的玻璃-陶瓷中的每个相的晶体尺寸 图。
[0018] 图5A显示通过微波加工和常规加工形成的玻璃-陶瓷的颜色对立维度 (color-opponent dimensions)图。
[0019] 图5B显示通过微波加工和常规加工形成的玻璃-陶瓷的亮度维度图。
【具体实施方式】
[0020] 在以下描述中，为了提供对本发明各个实施方式的透彻理解，陈述了许多具体的 细节。但是，对本领域技术人员清楚的是，本发明可以在没有这些具体细节中的一些或全部 的情况下实施。在其他情况下，可能没有详细描述众所周知的特征或过程。此外，类似或相 同的附图编号可用于标识共有或类似的元件。
[0021] 生产玻璃-陶瓷的方法涉及对于基底玻璃的成核和结晶都使用微波热处理。在一 个示例性实施方式中，得到玻璃-陶瓷的玻璃是如下这种：其中，石英或锂辉石的 固溶体可以形成为主晶相。在一个示例性实施方式中，制造玻璃的玻璃组合物包括Si0 2、 Al2O3和Li2O作为必要组分。玻璃组合物还包括至少一种成核剂。在一个示例性实施方式 中，玻璃组合物包括TiO 2作为成核剂。ZrO 2是成核剂的另一个例子，并且可以与TiO2-起 使用或者代替TiO2使用。玻璃组合物还可包括其他组分，所述其他组分可以增强玻璃的某 些所需的性质或者为玻璃赋予某些所需的性质。在一个示例性实施方式中，将由落在表1 所示的组成范围内的玻璃组合物形成的玻璃用于形成玻璃-陶瓷。
[0025] 图1显示示例性实施方式，其中，将玻璃制品10布置在变频微波施加器14的加工 室12中。玻璃制品10由上文所述的玻璃制造。在玻璃制品10周围形成包封结构16。由 隔热且透过微波的材料（例如多孔硅酸铝）制造包封结构16的壁16a。微波能源18与加 工室12相连，并且可以对其进行操作以将微波传递到加工室12。控制器20控制微波能源 18,从而在5. 4-7. OGHz的范围内，以变频（多频）的方式将微波传递到加工室12。控制器 20还调节微波能源18,从而以基于预先规定的玻璃-陶瓷加工方案的功率水平，将微波传 递到加工室12。控制器20可以接收来自合适传感器（例如热电偶）的温度测量，所述合适 传感器布置成监测加工室12中的玻璃制品10的温度。
[0026] 以变频传递到加工室12的微波在玻璃制品10中诱发不同的微波场分布。根据施 加的频率范围，诱发的微波场以不同渗透深度加热玻璃制品10。由于玻璃制品10是由至少 是部分微波吸收体的玻璃制造的，所以可以通过微波场来加热玻璃制品10。由于包封结构 16其对于微波是透过性的，因而不会阻碍在玻璃制品10中诱发微波场。与此同时，由于包 封结构16其隔热性质，会促进玻璃制品10中的均匀热分布。
[0027] 为了形成玻璃-陶瓷，加工室12是封闭的。然后，操作控制器20和微波能源18， 从而在玻璃制品10中诱发微波场，其将玻璃制品10从初始温度（通常为室温）加热至成核 温度。对于上文所述的玻璃，成核温度可以是770-850°C。加热至成核温度可涉及单加热速 率或者多加热速率。例如，在多加热速率的情况下，可以较高速率（例如，15-25°C/分钟） 将玻璃制品从初始温度加热至中间温度，以