温度为80°C，真空度为0.08MPa，蒸发时间为I小时；然后经旋液分离、稠厚器增稠、真空度为0.0SMPa条件下真空过滤即得到副产品氯化铵钾；
[0041](4)将步骤(I)反应生成的氯化氢气体经四级相似浓度逆流吸收，制得36%高品质盐酸。
[0042]实施例2
[0043]—种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，步骤如下:
[0044](I)按氯化钾与98wt%的浓硫酸的摩尔比1:1的比例计算分别称取氯化钾和浓硫酸，在连续搅拌下投入反应槽搅拌混合均匀，得到的混合物依次进行低温两级转化，一级转化温度为105°C，反应时间为0.5h，二级转化温度为125°C，反应时间为Ih，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体；
[0045](2)将步骤(I)反应生成的硫酸氢钾料浆加入水中溶解，硫酸氢钾料浆与水的摩尔比1: 1.5，制得混合溶液，混合溶液与氯化钾混合，氯化钾的加入量与硫酸氢钾料浆的物质的量比1:1，再向其中通入含有气氨的混合气体，进行三级氨化反应，三级氨化反应具体为:通入压力为0.08MPa、氨体积浓度为65%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在35°C，反应I小时，得一级氨化反应液;得到的一级氨化反应液，通入压力为0.08MPa、氨体积浓度为65%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在40°C，反应I小时，得二级氨化反应液;得到的二级氨化反应液，通入压力为0.08MPa、氨体积浓度为65 %的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在50°C，反应I小时，得三级氨化反应液。三级氨化反应后经养晶、真空过滤、旋转闪蒸，得硫酸钾固体和滤液；
[0046]养晶温度为30°C，养晶时间I小时；真空过滤真空度为0.1MPa;旋转闪蒸温度为35°C，闪蒸时间为0.8小时；
[0047](3)步骤(2)中的滤液通过并流三效蒸发至含水量为65wt%，一效蒸发系统中温度为115°C，真空度为0.2MPa;蒸发时间为I小时；二效蒸发系统中温度为95°C，真空度为
0.09MPa，蒸发时间为0.8小时;三效蒸发系统中温度为85°C，真空度为0.09MPa，蒸发时间为I小时;然后经旋液分离、稠厚器增稠、真空度为0.09MPa条件下真空过滤即得到副产品氯化铵钾；
[0048](4)将步骤(I)反应生成的氯化氢气体经四级相似浓度逆流吸收，制得36%高品质盐酸。
[0049]实施例3
[0050]—种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，步骤如下:
[0051 ] (I)按氯化钾与98wt%的浓硫酸的摩尔比1: 1.2的比例计算分别称取氯化钾和浓硫酸，在连续搅拌下投入反应槽搅拌混合均匀，得到的混合物依次进行低温两级转化，一级转化温度为110°c，反应时间为0.5h，二级转化温度为130°C，反应时间为0.5h，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体；
[0052](2)将步骤(I)反应生成的硫酸氢钾料浆加入水中溶解，硫酸氢钾料浆与水的摩尔比1: 1.5，制得混合溶液，混合溶液与氯化钾混合，氯化钾的加入量与硫酸氢钾料浆的物质的量比1:1，再向其中通入含有气氨的混合气体，进行三级氨化反应，三级氨化反应具体为:通入压力为0.06MPa、氨体积浓度为70%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在40 0C，反应I小时，得一级氨化反应液;得到的一级氨化反应液，通入压力为0.06MPa、氨体积浓度为70%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在45°C，反应I小时，得二级氨化反应液;得到的二级氨化反应液，通入压力为0.06MPa、氨体积浓度为70 %的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在55°C，反应I小时，得三级氨化反应液。三级氨化反应后经养晶、真空过滤、旋转闪蒸，得硫酸钾固体和滤液；
[0053]养晶温度为32°C，养晶时间I小时；真空过滤真空度为0.09MPa;旋转闪蒸温度为32°c，闪蒸时间为I小时；
[0054](3)步骤(2)中的滤液通过并流三效蒸发至含水量为62wt%，一效蒸发系统中温度为110°C，真空度为0.22MPa;蒸发时间为I小时；二效蒸发系统中温度为100°C，真空度为
0.08MPa，蒸发时间为0.8小时;三效蒸发系统中温度为92°C，真空度为0.07MPa，蒸发时间为I小时;然后经旋液分离、稠厚器增稠、真空度为0.07MPa条件下真空过滤即得到副产品氯化铵钾；
[0055](4)将步骤(I)反应生成的氯化氢气体经四级相似浓度逆流吸收，制得36%高品质盐酸。
[0056]以上所述，仅是本发明的优选实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均属于本发明技术方案的保护范围之内。
【主权项】
1.一种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，步骤如下: (1)将氯化钾和浓硫酸充分搅拌混合均匀，得到的混合物依次进行低温两级转化，一级转化温度为100?140°C，反应时间为0.5?3h，二级转化温度为120?140°C，反应时间为0.5?3h，生成硫酸氢钾料浆和氯化氢气体； (2)将步骤(1)反应生成的硫酸氢钾料浆加入水中溶解，制得混合溶液，混合溶液与氯化钾混合，再向其中通入含有气氨的混合气体，进行三级氨化反应，三级氨化反应后经养晶、真空过滤、旋转闪蒸，得硫酸钾固体和滤液； (3)步骤(2)中的滤液通过并流三效蒸发至含水量为50-80wt%，然后经旋液分离、稠厚器增稠、真空过滤，即得到副产品氯化铵钾； (4)将步骤(1)反应生成的氯化氢气体经四级相似浓度逆流吸收，制得盐酸。2.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(1)氯化钾与浓硫酸的物质的量比为1: 0.8-1.2，浓硫酸浓度为98wt %。3.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(1)中，一级转化温度为105?115°C，反应时间为0.5?Ih，二级转化温度为120?130°C，反应时间为0.5?2h。4.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(2)硫酸氢钾料浆与水的摩尔比1:1.3-1.8;步骤(2)的混合溶液为含氯化钾、硫酸氢钾的混合水溶液。5.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(2)氯化钾的加入量与硫酸氢钾料浆的物质的量比1: (1?2)。6.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(2)中，三级氨化反应具体为:通入压力为0.03?0.08MPa、氨体积浓度为30?80%的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在20?80°C，反应1-1.5小时，得一级氨化反应液;得到的一级氨化反应液，通入压力为0.03?0.08MPa、氨体积浓度为30 %?80 %的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30?70°C，反应1-1.5小时，得二级氨化反应液;得到的二级氨化反应液，通入压力为0.03?0.08MPa、氨体积浓度为30 %?80 %的气氨和压缩空气的混合气，控制氨化反应温度在30?70°C，反应1-1.5小时，得三级氨化反应液。7.根据权利要求6所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，一级氨化反应压力为0.08MPa、氨体积浓度为65 %的气氨和压缩空气的混合气;二级氨化反应压力为0.08MPa、氨体积浓度为65%的气氨和压缩空气的混合气；三级氨化反应压力为.0.08MPa、氨体积浓度为65%的气氨和压缩空气的混合气。8.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(2)中养晶温度为30-40°C，养晶时间0.5-1小时；真空过滤真空度为0.07-0.1OMPa;旋转闪蒸温度为20-40°C，闪蒸时间为0.5-1小时。9.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的三效蒸发，其中一效蒸发系统中温度为110-120°C，真空度为0.18-0.25MPa;蒸发时间为0.5-1小时;二效蒸发系统中温度为90-100°〇，真空度为0.08-0.1010^，蒸发时间为0.5-1小时；三效蒸发系统中温度为70-100°C，真空度为0.07-0.lOMPa，蒸发时间为.0.5-1小时;步骤(3)的真空过滤的真空度为0.07-0.1OMPa010.根据权利要求1所述的低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的四级相似浓度逆流吸收为氯化氢气体经一级石墨吸收后进入一级吸槽，以脱盐水为吸收剂进行吸收;一级吸收后得到的气体经二级石墨吸收后进入二级吸槽，以脱盐水为吸收剂进行吸收，二级吸收后得到的液体逆流至一级吸槽吸收;二级吸收后得到的气体进入三级吸塔，以脱盐水为吸收剂进行吸收，三级吸收后得到的液体逆流至二级吸槽吸收;三级吸收后得到的气体进入四级吸塔，以脱盐水为吸收剂进行吸收，四级吸收后得到的液体逆流至三级吸塔吸收；脱盐水进入系统入口温度20-25°C，系统压力为0.18-.0.21MPao
【专利摘要】本发明涉及一种低温转化生产硫酸钾副产氯化铵钾的方法，本发明的方法浓硫酸低温两级转化、三级氨化同步解析结晶、真空过滤分离、旋转干燥技术生产硫酸钾，同时通过四级相似浓度逆流吸收反应尾气制取高品质盐酸和并流三效蒸发工艺处理结晶后母液制取氯化铵钾，实现各分离母液高效循环利用，整个生产过程基本无三废排出，可满足不同类型装置氯化氢尾气及结晶类液体治理或分离体系，能有效地解决类似尾气及废液的处理问题。
【IPC分类】C01D13/00, C01D5/02
【公开号】CN105502439
【申请号】CN201610044915
【发明人】高璐阳, 王怀利, 陈宏坤, 郑磊, 张强, 邹朋, 刘文龙
【申请人】金正大生态工程集团股份有限公司, 金正大诺泰尔化学有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月22日