一种高纯氧化钙的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氧化钙制备技术领域，特别是涉及一种高纯氧化钙的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化钙工业应用广泛，需求量较大。目前生产氧化钙的方法主要有石灰石煅烧法，纯硝酸溶解大理石法和碳酸钙煅烧法。石灰石煅烧法生产粗矿，制备的氧化钙纯度不高，对于需要纯度较高氧化钙的工业制备领域，如制备玻璃纤维等，该类方法制备的氧化钙不符合要求。而纯硝酸溶解大理石法和碳酸钙煅烧法，虽然制备的氧化钙纯度较高，但制备工艺复杂，生产成本较高，不适合大规模工业应用。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种高纯氧化钙的制备方法，可解决现有氧化钙制备过程复杂，生产成本高及产品纯度不高等问题。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种高纯氧化钙的制备方法，包括如下步骤:
(1)原料预处理:将原料先置于100?130°C温度下干燥5?7h，然后升温至800?1000°C高温焙烧I?2h;
(2)第一次反应:将步骤(I)中预处理的原料置于氯化铵和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，反应4?5h，离心，过滤，除去固体杂质；
(3)第二次反应:向步骤(2)中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，一定条件下缓慢加入氨水溶液至反应结束；
(4)过滤干燥:将步骤(3)中的溶液过滤，然后将其沉淀真空干燥；
(5)焙烧:将步骤(4)中干燥物在800°C?1200°C温度下，焙烧80min?150min，然后冷却至室温；
(6)粉碎:将步骤(5)中焙烧后产物放入粉碎机粉碎，即为所述高纯氧化钙。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(I)中原料可为制灰钙废石，磷石膏，电石渣等废料。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中氯化铵和盐酸混合体积比为2?5:1?2。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中草酸与氨水加入量与开始时的原料加入量相关，原料与草酸和氨水加入质量比为200?500:1?2:6?8;氨水溶液加入速度为6?10ml/mino
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中真空干燥条件为:0.10?0.20Mpa，温度80?90°C，干燥时间7?9h。
[0009]本发明的有益效果是:本发明一种高纯氧化钙的制备方法，通过物料合理选择和科学的配比设计，使所制备的氧化钙，一方面纯度较高，满足市场需求，另一方面，制备工艺简单，降低了高纯氧化钙的制备成本，适合大规模工业生产。
【具体实施方式】
[0010]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0011]本发明实施例包括:
实施例1
(1)原料预处理:将原料先置于130°c温度下干燥7h，然后升温至1000°C高温焙烧2h;所述原料可为制灰钙废石，磷石膏，电石渣等废料；
(2)第一次反应:将步骤(I)中预处理的原料置于按体积比为5:2混合的氯化铵和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，反应5h，离心，过滤，除去固体杂质；
(3)第二次反应:向步骤(2)中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，以10ml/min速度加入氨水溶液至反应结束;草酸与氨水加入量与开始时的原料加入量相关，原料与草酸和氨水加入质量比为500:2:8;
(4)过滤干燥:将步骤(3)中的溶液过滤，然后将其沉淀在0.10?0.20Mpa真空度下，温度90°C，干燥9h;
(5)焙烧:将步骤(4)中干燥物在1200°C温度下，焙烧150min，然后冷却至室温；
(6)粉碎:将步骤(5)中焙烧后产物放入粉碎机粉碎，即为所述高纯氧化钙。
[0012]实施例2
(1)原料预处理:将原料先置于100°c温度下干燥5h，然后升温至800°C高温焙烧Ih;所述原料可为制灰钙废石，磷石膏，电石渣等废料；
(2)第一次反应:将步骤(I)中预处理的原料置于按体积比为2:1混合的氯化铵和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，反应4h，离心，过滤，除去固体杂质；
(3)第二次反应:向步骤(2)中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，以6ml/min速度加入氨水溶液至反应结束;草酸与氨水加入量与开始时的原料加入量相关，原料与草酸和氨水加入质量比为200:1:6;
(4)过滤干燥:将步骤(3)中的溶液过滤，然后将其沉淀在0.10?0.20Mpa真空度下，温度80°C，干燥7h;
(5)焙烧:将步骤(4)中干燥物在800°C温度下，焙烧80min，然后冷却至室温；
(6)粉碎:将步骤(5)中焙烧后产物放入粉碎机粉碎，即为所述高纯氧化钙。
[0013]上述方法制备的氧化钙粉末纯度为96.7%?99.7%，可满足市场对高纯度氧化钙的需求。
[0014]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)原料预处理:将原料先置于100?130°c温度下干燥5?7h，然后升温至800?1000°C高温焙烧I?2h; (2)第一次反应:将步骤(I)中预处理的原料置于氯化铵和盐酸的混合溶液中，搅拌均匀，反应4?5h，离心，过滤，除去固体杂质； (3)第二次反应:向步骤(2)中制得的溶液中加入一定量的草酸溶液，一定条件下缓慢加入氨水溶液至反应结束； (4)过滤干燥:将步骤(3)中的溶液过滤，然后将其沉淀真空干燥； (5)焙烧:将步骤(4)中干燥物在800°(3?1200°(3温度下，焙烧801^11?150min，然后冷却至室温； (6)粉碎:将步骤(5)中焙烧后产物放入粉碎机粉碎，即为所述高纯氧化钙。2.根据权利要求1所述的高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中原料为制灰钙废石，磷石膏或电石渣。3.根据权利要求1所述的高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化铵和盐酸混合体积比为2?5:1?2。4.根据权利要求1所述的高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中草酸与氨水加入量与开始时的原料加入量相关，原料与草酸和氨水加入质量比为200?500:1?2:6?8;氨水溶液加入速度为6?10ml/min。5.根据权利要求1所述的高纯氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中真空干燥条件为0.10?0.201^&，温度80?90°(3，干燥时间7?911。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯氧化钙的制备方法，包括如下步骤:（1）原料预处理；（2）第一次反应；（3）第二次反应；（4）过滤干燥；（5）焙烧；（6）粉碎。本发明一种高纯氧化钙的制备方法，通过物料合理选择和科学的配比设计，使所制备的氧化钙，一方面纯度较高，满足市场需求，另一方面，制备工艺简单，降低了高纯氧化钙的制备成本，适合大规模工业生产。
【IPC分类】C01F11/04
【公开号】CN105540634
【申请号】CN201510994806
【发明人】周建新
【申请人】常熟市宏宇钙化物有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月28日