一种工业级氧化钙的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及氧化钙制备技术领域，特别是涉及一种工业级氧化钙的制备方法。
【背景技术】
[0002]磷石膏是湿法磷酸生产过程中磷矿与硫酸反应生成的工业废渣.每生产1吨磷酸，将产生4?5吨磷石膏。中国每年排放磷石膏近2000万吨。磷石膏中CaS04.2H20质量分数高达90%以上，是一种重要的再生石膏资源。国内外对磷石膏的资源化利用做了大量的研究工作，成功开发了多种利用途径。
[0003]但现有磷石膏的资源化利用方式大都比较粗矿，要么是简单型再利用，要么制备的再生材料纯度较低。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种工业级氧化钙的制备方法，解决磷石膏存在的资源浪费与环境污染问题。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种工业级氧化钙的制备方法，以磷石膏为原料制备高纯度氧化钙，包括如下步骤:
(1)干燥、粉碎:将磷石膏置于干燥箱内干燥，然后用研磨机研磨成粉；
(2)除杂:将步骤(1)中得到的粉料置入磁筛内震动混合，使红色氧化铁吸附在磁筛上；然后将取出氧化铁的粉料用过量稀盐酸溶解，过滤取出不溶物；
(4)中和:在搅拌状态下，向步骤(2)中得到的酸性溶液中缓慢滴加氨水至混合溶液呈中性，并伴随产生白色沉淀；
(5 )过滤干燥:将步骤(4 )中得到的固液混合物过滤，取固体物，并用清水清洗干净；
(6)混合研磨:将步骤(5)中得到的固体物干燥，然后与无烟煤按一定摩尔比加入研磨机内混合研磨；
(7)煅烧:将步骤(6)中得到的混合研磨物置入煅烧炉内，在惰性气体环境下加热煅烧至无气体产生为止，固体冷却得到所述工业级氧化钙。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述干燥条件为100?110°C，干燥时间30?60min。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述稀盐酸的摩尔浓度为1?5摩尔/L。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述氨水的质量浓度为30%，其滴加速率为3?5ml/min。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(6)中，所述固体物干燥与无烟煤的摩尔比为2?3:4?5。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(7)中，所述煅烧温度为950?1000°C。
[0011]本发明的有益效果是:本发明一种工业级氧化钙的制备方法，操作简便，容易实现，其以工业废料磷石膏为原料，通过合理的除杂工艺，制备出高纯度的工业氧化钙，提高了废料再利用的价值，降低了环境污染，具有较大的现实意义。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:
一种工业级氧化钙的制备方法，以磷石膏为原料制备高纯度氧化钙，磷石膏的成分中，除CaS04.2H20外，还含有少量0.232%重量份的氧化铁、14.33%重量份的二氧化硅和其他少量杂质，由于氧化铁为红色，影响氧化钙的颜色，需取出，而氧化硅的含量较高，且易于去除，其他微量杂质的含量不影响工业级氧化钙的性能，综合考虑去除成本和产品效果，可以保留。
[0014]实施例1
本发明的工业级氧化钙的制备方法，具体步骤如下:
(1)干燥、粉碎:将磷石膏置于100°c干燥箱内干燥60min，然后用研磨机研磨成粒径小于200μπι的粉末；
(2)除杂:将步骤(1)中得到的粉料置入磁筛内震动混合，使红色氧化铁吸附在磁筛上，实现去除氧化铁杂质的目的；然后将取出氧化铁的粉料用过量的摩尔浓度为1摩尔/L的稀盐酸溶解，过滤取出不溶物，主要为二氧化硅，实现去除二氧化硅杂质的目的；
(4)中和:在搅拌状态下，向步骤(2)中得到的酸性溶液中以3ml/min的速率缓慢滴加质量浓度为30%的氨水至混合溶液呈中性，并伴随产生白色沉淀主要为硫酸钙沉淀及少量未去除的不溶于水的杂质沉淀；
(5 )过滤干燥:将步骤(4 )中得到的固液混合物过滤，取固体物，并用清水清洗干净；
(6)混合研磨:将步骤(5)中得到的固体物干燥，然后与无烟煤按固体物干燥与无烟煤的摩尔比为2:4的比例加入研磨机内混合研磨至平均粒径小于ΙΟΟμπι ；
(7)煅烧:将步骤(6)中得到的混合研磨物置入煅烧炉内，在惰性气体如氮气环境下加热至950°C，煅烧至无气体产生为止，固体冷却得到所述工业级氧化钙。
[0015]实施例2
本发明的工业级氧化钙的制备方法，具体步骤如下:
(1)干燥、粉碎:将磷石膏置于110°c干燥箱内干燥30min，然后用研磨机研磨成粒径小于200μπι的粉末；
(2)除杂:将步骤(1)中得到的粉料置入磁筛内震动混合，使红色氧化铁吸附在磁筛上，实现去除氧化铁杂质的目的；然后将取出氧化铁的粉料用过量的摩尔浓度为5摩尔/L的稀盐酸溶解，过滤取出不溶物，主要为二氧化硅，实现去除二氧化硅杂质的目的；
(4)中和:在搅拌状态下，向步骤(2)中得到的酸性溶液中以5ml/min的速率缓慢滴加质量浓度为30%的氨水至混合溶液呈中性，并伴随产生白色沉淀主要为硫酸钙沉淀及少量未去除的不溶于水的杂质沉淀；
(5 )过滤干燥:将步骤(4 )中得到的固液混合物过滤，取固体物，并用清水清洗干净；
(6)混合研磨:将步骤(5)中得到的固体物干燥，然后与无烟煤按固体物干燥与无烟煤的摩尔比为3: 5的比例加入研磨机内混合研磨至平均粒径小于1 ΟΟμπι;
(7)煅烧:将步骤(6)中得到的混合研磨物置入煅烧炉内，在惰性气体如氮气环境下加热至1000°C，煅烧至无气体产生为止，固体冷却得到所述工业级氧化钙。
[0016]上述方法制备的工业级氧化钙的纯度在97%以上。
[0017]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种工业级氧化钙的制备方法，其特征在于，以磷石膏为原料制备高纯度氧化钙，包括如下步骤: (1)干燥、粉碎:将磷石膏置于干燥箱内干燥，然后用研磨机研磨成粉； (2)除杂:将步骤(1)中得到的粉料置入磁筛内震动混合，使红色氧化铁吸附在磁筛上；然后将取出氧化铁的粉料用过量稀盐酸溶解，过滤取出不溶物； (4)中和:在搅拌状态下，向步骤(2)中得到的酸性溶液中缓慢滴加氨水至混合溶液呈中性，并伴随产生白色沉淀； (5 )过滤干燥:将步骤(4 )中得到的固液混合物过滤，取固体物，并用清水清洗干净； (6)混合研磨:将步骤(5)中得到的固体物干燥，然后与无烟煤按一定摩尔比加入研磨机内混合研磨； (7)煅烧:将步骤(6)中得到的混合研磨物置入煅烧炉内，在惰性气体环境下加热煅烧至无气体产生为止，固体冷却得到所述工业级氧化钙。2.根据权利要求1所述的一种工业级氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述干燥条件为100?110°C，干燥时间30?60min。3.根据权利要求1所述的一种工业级氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述稀盐酸的摩尔浓度为1?5摩尔/L。4.根据权利要求1所述的一种工业级氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述氨水的质量浓度为30%，其滴加速率为3?5ml/min。5.根据权利要求1所述的一种工业级氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述固体物干燥与无烟煤的摩尔比为2?3:4?5。6.根据权利要求1所述的一种工业级氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，所述煅烧温度为950?1000°C。
【专利摘要】本发明公开了本发明一种工业级氧化钙的制备方法，以磷石膏为原料制备高纯度氧化钙，包括如下步骤:（1）干燥、粉碎；（2）除杂；（4）中和；（5）过滤干燥；（6）混合研磨；（7）煅烧。本发明一种工业级氧化钙的制备方法，操作简便，容易实现，其以工业废料磷石膏为原料，通过合理的除杂工艺，制备出高纯度的工业氧化钙，提高了废料再利用的价值，降低了环境污染，具有较大的现实意义。
【IPC分类】C01F11/04
【公开号】CN105439182
【申请号】CN201510994809
【发明人】周建新
【申请人】常熟市宏宇钙化物有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月28日