一种淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及肥料领域，具体涉及一种淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺。
【背景技术】
[0002]缓释肥料是一类采用物理、化学、生物化学等方法生产的新型肥料，能使肥料中的养分(主要是氮和钾)在土壤中缓慢释放，降低施肥频率，提高养分资源利用率，延长作物有效性，减少环境污染。根据生产原理和工艺的不同，缓释肥料可分为包膜型和非包膜型。包膜型肥料的特点是具有较好的养分释放调控性，但是生产成本较高、工艺复杂，目前在大范围生产和应用上还存在一定局限性。非包膜型肥料是通过加入添加剂或载体，改变水溶性肥料的性质，从而达到控制或延缓肥料中养分释放的目的。非包膜型肥料的生产工艺相对简单，加工成本低，市场竞争力较高，因此积极研发非包膜型肥料是目前国内提高肥料利用率比较行之有效的方法。
[0003]尿素是分子态的肥料，需要经过土壤的转化过程才能被作物吸收利用，通常要在作物需肥期前4?1d施用。但是尿素易溶于水，若施肥后浇水或遇到大雨，就会大量流失。淀粉是天然的可再生资源，是制备缓释肥料常用的载体，但淀粉遇水易溶胀或溶解，单独用作尿素载体的效果不够理想。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种缓释效果好的淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺。
[0005]为实现上述技术效果，本发明的技术方案为:一种淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，其特征在于，包括下列步骤:
51:将玉米淀粉加到蒸馏水中加热糊化后冷却至室温，然后加入引发剂，用紫外灯光照引发一定时间后加入丙烯酸丁酯，继续用紫外灯光照使其发生聚合反应，用乙醇沉淀产物，过滤，干燥至恒质量，即得粗产物；
52:将粗产物放入0.5mol/L的NaOH溶液中，加热回流，真空干燥至恒质量，以丙酮作溶剂，在索氏提取器中抽提剩余物3h ;准确称取Ig纯接枝聚合物，于lmol/L的HCI溶液中加热回流3 h，残留物为所接枝的单体的聚合物；
53:称取尿素和接枝聚合物混合，研磨均匀后压片得到缓释尿素片。
[0006]其中，所述SI中紫外灯光照时间为4?6min，引发剂的用量为0.06?0.08mol/L，所述玉米淀粉与蒸馏水混合形成的玉米淀粉乳中浓度为4?5%，丙烯酸丁酯的加入量与玉米淀粉的重量之比为(0.8?I):1。
[0007]其中，所述SI中聚合反应时间为4?5h。
[0008]其中，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
[0009]本发明的优点和有益效果在于:
玉米淀粉-丙烯酸丁酸接枝聚合物，能有效延缓尿素在水中的释放速率；聚合物的接枝率较高时，尿素的释放速率较慢，表现出更好的缓释效果。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0011]实施例1
实施例1的淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，包括下列步骤:
S1:将玉米淀粉加到蒸馏水中加热糊化后冷却至室温，然后加入引发剂，用紫外灯光照引发一定时间后加入丙烯酸丁酯，继续用紫外灯光照使其发生聚合反应，用乙醇沉淀产物，过滤，干燥至恒质量，即得粗产物；
52:将粗产物放入0.5mol/L的NaOH溶液中，加热回流，真空干燥至恒质量，以丙酮作溶剂，在索氏提取器中抽提剩余物3h ;准确称取Ig纯接枝聚合物，于lmol/L的HCI溶液中加热回流3h，残留物为所接枝的单体的聚合物；
53:称取尿素和接枝聚合物混合，研磨均匀后压片得到缓释尿素片。
[0012]其中，所述SI中紫外灯光照时间为min，引发剂的用量为0.06mol/L，所述玉米淀粉与蒸馏水混合形成的玉米淀粉乳中浓度为4%，丙烯酸丁酯的加入量与玉米淀粉的重量之比为4:5。
[0013]其中，SI中聚合反应时间为4h。
[0014]其中，引发剂为偶氮二异丁腈。
[0015]实施例2
实施例2的淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，包括下列步骤:
51:将玉米淀粉加到蒸馏水中加热糊化后冷却至室温，然后加入引发剂，用紫外灯光照引发一定时间后加入丙烯酸丁酯，继续用紫外灯光照使其发生聚合反应，用乙醇沉淀产物，过滤，干燥至恒质量，即得粗产物；
52:将粗产物放入0.5mol/L的NaOH溶液中，加热回流，真空干燥至恒质量，以丙酮作溶剂，在索氏提取器中抽提剩余物3h ;准确称取Ig纯接枝聚合物，于lmol/L的HCI溶液中加热回流3h，残留物为所接枝的单体的聚合物；
53:称取尿素和接枝聚合物混合，研磨均匀后压片得到缓释尿素片。
[0016]其中，所述SI中紫外灯光照时间为5min，引发剂的用量为0.07mol/L，所述玉米淀粉与蒸馏水混合形成的玉米淀粉乳中浓度为4?5%，丙烯酸丁酯的加入量与玉米淀粉的重量之比为9:10。
[0017]其中，SI中聚合反应时间为4.5h。
[0018]其中，引发剂为偶氮二异丁腈。
[0019]实施例3
实施例3的淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，包括下列步骤:
51:将玉米淀粉加到蒸馏水中加热糊化后冷却至室温，然后加入引发剂，用紫外灯光照引发一定时间后加入丙烯酸丁酯，继续用紫外灯光照使其发生聚合反应，用乙醇沉淀产物，过滤，干燥至恒质量，即得粗产物；
52:将粗产物放入0.5mol/L的NaOH溶液中，加热回流，真空干燥至恒质量，以丙酮作溶剂，在索氏提取器中抽提剩余物3h ;准确称取Ig纯接枝聚合物，于lmol/L的HCI溶液中加热回流3h，残留物为所接枝的单体的聚合物；
S3:称取尿素和接枝聚合物混合，研磨均匀后压片得到缓释尿素片。
[0020]其中，所述SI中紫外灯光照时间为6min，引发剂的用量为0.08mol/L，所述玉米淀粉与蒸馏水混合形成的玉米淀粉乳中浓度为5%，丙烯酸丁酯的加入量与玉米淀粉的重量之比为1:1。
[0021]其中，SI中聚合反应时间为5h。
[0022]其中，引发剂为偶氮二异丁腈。
[0023]以偶氮二异丁腈为引发剂，采用紫外光引发聚合方法制备玉米淀粉-丙烯酸丁酯接枝聚合物，在单体加入前控制适当的光照引发时间能显著提高聚合物的接枝率和接枝效率，通过控制引发剂用量和反应时间可以得到不同接枝率的接枝聚合物。
[0024]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，其特征在于，包括下列步骤: S1:将玉米淀粉加到蒸馏水中加热糊化后冷却至室温，然后加入引发剂，用紫外灯光照引发一定时间后加入丙烯酸丁酯，继续用紫外灯光照使其发生聚合反应，用乙醇沉淀产物，过滤，干燥至恒质量，即得粗产物； 52:将粗产物放入0.5mol/L的NaOH溶液中，加热回流，真空干燥至恒质量，以丙酮作溶剂，在索氏提取器中抽提剩余物3h ;准确称取Ig纯接枝聚合物，于lmol/L的HCI溶液中加热回流3 h，残留物为所接枝的单体的聚合物； 53:称取尿素和接枝聚合物混合，研磨均匀后压片得到缓释尿素片。2.根据权利要求1所述的淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，其特征在于，所述SI中紫外灯光照时间为4?6min，引发剂的用量为0.06?0.08mol/L，所述玉米淀粉与蒸馏水混合形成的玉米淀粉乳中浓度为4?5%，丙烯酸丁酯的加入量与玉米淀粉的重量之比为(0.8 ?I):1。3.根据权利要求2所述的淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，其特征在于，所述SI中聚合反应时间为4?5h。4.根据权利要求3所述的淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
【专利摘要】本发明公开了一种淀粉基非包膜缓释尿素肥料的制备工艺，包括玉米淀粉-丙烯酸丁酯聚合、聚合物提纯及缓释剂与尿素混合等步骤。玉米淀粉-丙烯酸丁酸接枝聚合物，能有效延缓尿素在水中的释放速率；聚合物的接枝率较高时，尿素的释放速率较慢，表现出更好的缓释效果。
【IPC分类】C08F2/48, C05G3/00, C08F251/00, C08F220/18
【公开号】CN105622243
【申请号】CN201410700299
【发明人】陆建明
【申请人】江阴市联业生物科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月28日