闭孔结构轻质耐火刚玉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种闭孔耐火刚玉的制备方法，特别涉及一种闭孔结构轻质耐火刚玉的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化铝基耐火材料广泛应用于隔热涂层、高温窑炉内衬等隔热保温领域。随着对环保节能要求的日益提高，以及耐火材料使用环境的日趋复杂，传统的刚玉耐火材料已经无法满足技术要求。目前耐火材料的性能需求主要有以下几方面:(I)热震稳定性和高温抗侵蚀性能亟需进一步提高，增加使用寿命；(2)轻质化的设计，以降低成本，提高节能效果。因此，低密度、高强度、低导热是目前国内外隔热材料的主要发展方向。
[0003]在氧化铝陶瓷中实现闭气孔结构并降低其开气孔率是一种同时实现轻质、低导热和良好抗侵蚀能力的有效手段。目前报道的方法主要有添加造孔剂法和发泡法。文献I “袁磊，于景坤，颜正国等.一种闭孔结构的刚玉-镁铝尖晶石质耐火骨料及制备方法，中国，CN103833383B[P]，2015”公开了一种具有良好抗热震性能的闭孔刚玉的制备方法。该方法使用碳化硅、氮化硅或氮化铝作为高温发泡剂，在100?500MPa压力下成型后，将成型坯体于1600?1800°C温度下烧结。该方法的不足之处是高温发泡剂的引入降低了刚玉的纯度，消弱了其在高温环境下的抗侵蚀能力，另外对材料的成型条件要求过高，大大提高了生产成本。文献2“顾华志，付绿平，黄奥等.一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法，中国，CNl 04446543A[P ]，2015”公开了孔径小、耐冲刷的微闭孔耐火刚玉制备方法。该方法以γ-Al2O3细粉、纳米氧化铝粉和氧化镁微粉为原料，在1750-1900°C温度下保温1-8小时。其缺点是烧结温度过高，烧成能耗大，且闭气孔孔径无法调整。
[0004]综上所述，目前所制备的闭孔结构刚玉虽然具备一定的性能要求，但是存在制备工艺要求高，闭孔气孔率难控制，孔径单一等缺陷，难以满足实际工业生产要求。
【发明内容】
[0005]为了克服现有方法制备的闭孔耐火刚玉闭气孔率低的不足，本发明提供一种闭孔结构轻质耐火刚玉的制备方法。该方法以质量分数为70-98.5%的氧化铝粉体、以质量分数为0.5-10%的氧化镁粉为原料，以质量分数为1-20%的聚合物基微球为造孔剂，混合后球磨10-50小时，然后于30-250MPa的压力下成型，将成型后的坯体在空气气氛下600°C保温1-2小时，然后于1500-1800°C保温1-5小时，即得闭孔结构轻质耐火刚玉。本发明方法通过在氧化铝浆料中加入聚合物基微球，并通过调整聚合物微球的添加量，制备的耐火刚玉的闭气孔率为1-25%，显气孔率为1-5%，体积密度为2.8-3.8g/cm3，孔径范围1_1 OOym;制备的耐火刚玉以Q-Al2O3为主晶相，并含有镁铝尖晶石相，不含其他杂质相;烧结后的耐火刚玉具有良好的热震稳定性和抗钢渣等介质的侵蚀能力。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种闭孔结构轻质耐火刚玉的制备方法，其特点是包括以下步骤:
[0007]步骤一、以质量分数为70-98.5%的氧化铝粉体与0.5_10%的氧化镁粉为原料混合，添加l-20wt %的聚合物基微球；
[0008]或者，将聚合物基微球置于硝酸铝溶液中机械搅拌2h，80°C干燥，得到混合微球。按照混合微球:氧化铝粉:氧化镁粉=10:89:1混合。
[0009]步骤二、将步骤一得到的混合料在无水乙醇中均匀分散后，置于行星式球磨机球磨10-50h，将球磨后浆料于80 0C干燥后得到预混料。
[0010]步骤三、将步骤二制备得到的预混料置于模具中于30-250MPa的压力下成型，得到闭孔结构轻质耐火刚玉坯体。
[0011]步骤四、将闭孔结构轻质耐火刚玉坯体置于马弗炉中，升温至600°C，保温l_2h，除掉聚合物基微球，然后升温至1500-1800°C，保温l_5h，保温结束后自然冷却至室温，得到闭孔结构轻质耐火刚玉。
[0012]所述聚合物基微球是聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯的任一种。
[0013]本发明的有益效果是:该方法以质量分数为70-98.5%的氧化铝粉体、以质量分数为0.5-10%的氧化镁粉为原料，以质量分数为1-20%的聚合物基微球为造孔剂，混合后球磨10-50小时，然后于30-250MPa的压力下成型，将成型后的坯体在空气气氛下600°C保温1-2小时，然后于1500-1800°C保温1-5小时，即得闭孔结构轻质耐火刚玉。本发明方法通过在氧化铝浆料中加入聚合物基微球，并通过调整聚合物微球的添加量，制备的耐火刚玉的闭气孔率为1-25%，显气孔率为1-5%，体积密度为2.8-3.8g/cm3，孔径范围1_1 OOym;制备的耐火刚玉以Q-Al2O3为主晶相，并含有镁铝尖晶石相，不含其他杂质相;烧结后的耐火刚玉具有良好的热震稳定性和抗钢渣等介质的侵蚀能力。
[0014]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明作详细说明。
【附图说明】
[0015]图1是本发明闭孔结构轻质耐火刚玉的制备方法的流程图。
[0016]图2是本发明方法实施例1制备的闭孔结构轻质耐火刚玉的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0017]以下实施例参照图1-2。
[0018]实施例1:
[0019](I)将氧化铝粉、氧化镁粉按质量比99:1混合，聚甲基丙烯酸甲酯(以下简称PMMA)微球的添加量为l_20wt%，在无水乙醇中均匀分散后置于行星式球磨机球磨1h，将球磨后浆料于80°C干燥后得预混料。
[0020](2)将所得预混料置于模具中进行轴向模压，30MPa保压3分钟，得到闭孔结构轻质耐火刚玉坯体。
[0021](3)将闭孔结构轻质耐火刚玉坯体置于马弗炉中，升温至600°C，保温lh，除掉PMMA微球，然后升温至1650°C，保温3h，保温结束后自然冷却至室温，得到闭孔结构轻质耐火刚玉。
[0022]本实施例制备的闭孔结构轻质耐火刚玉，其闭气孔率为1-25%，开气孔率为1-4%，体积密度为2.8-3.8g/cm3。从图2可以看出，本实施例制备的闭孔结构轻质耐火刚玉内部含大量闭气孔，且基体致密。
[0023]实施例2:
[0024](I)将氧化铝粉、氧化镁粉按质量比99.5:0.5混合，PMMA微球的添加量为5_20wt%，在无水乙醇中均匀分散后置于行星式球磨机球磨1h，将球磨后楽:料于80°C干燥后得预混料。
[0025](2)将所得预混料置于模具中进行轴向模压，30MPa保压3分钟，冷等静压250MPa保压I分钟，得到闭孔结构轻质耐火刚玉坯体。
[0026](3)将闭孔结构轻质耐火刚玉坯体置于马弗炉中，升温至600°C，保温2h，除掉PMMA微球，然后升温至1500°C，保温5h，保温结束后自然冷却至室温，得到闭孔结构轻质耐火刚玉。
[0027]用本实施例方法制得的闭孔刚玉，其闭气孔率为5-25%，开气孔率为1-5%，体积密度为2.9-3.8g/cm3。
[0028]实施例3:
[0029](I)将氧化铝粉、氧化镁粉按质量比9:1混合，PMMA微球的添加量为5_20wt%，在无水乙醇中均匀分散后置于行星式球磨机球磨50h，将球磨后楽料于80°C干燥后得预混料。
[0030](2)将所得预混料置于模具中进行轴向模压，30MPa保压3分钟，得到闭孔结构轻质耐火刚玉坯体。
[0031](3)将闭孔结构轻质耐火刚玉坯体置于马弗炉中，升温至600°C，保温2h，除掉PMMA微球，然后升温至1800°C，保温lh，保温结束后自然冷却至室温，得到闭孔结构轻质耐火刚玉。
[0032]实施例4:
[0033](I)将PMMA微球置于硝酸铝溶液中机械搅拌2h，80 °C干燥。
[0034](2)将上述干燥的微球与氧化铝粉、氧化镁粉按质量比10:89:1混合，在无水乙醇中均匀分散后置于行星式球磨机球磨20h，将球磨后浆料于80°C干燥后得预混料。
[0035](3)将所得预混料置于模具中进行轴向模压，30MPa保压3分钟，得到闭孔结构轻质耐火刚玉坯体。
[0036](4)将闭孔结构轻质耐火刚玉坯体置于马弗炉中，升温至600°C，保温2h，除掉PMMA微球，然后升温至1600°C，保温2h，保温结束后自然冷却至室温，得到闭孔结构轻质耐火刚玉。
[0037]实施例5:
[0038](I)将PMMA微球置于硝酸铝溶液中机械搅拌2h，80°C干燥，于氩气气氛下500°C保温2h ο
[0039](2)将上述干燥的微球与氧化铝粉、氧化镁粉按质量比20:79:1混合，在无水乙醇中均匀分散后置于行星式球磨机球磨30h，将球磨后浆料于80°C干燥后得预混料。
[0040](3)将所得预混料置于模具中进行轴向模压，30MPa保压3分钟，冷等静压10MPa保压3分钟，得到闭孔结构轻质耐火刚玉坯体。
[0041](4)将闭孔结构轻质耐火刚玉坯体置于马弗炉中，升温至600°C，保温2h，除掉PMMA微球，然后升温至1650°C，保温4h，保温结束后自然冷却至室温，得到闭孔结构轻质耐火刚玉。
[0042]实施例6:
[0043]本实施例使用聚苯乙烯(PS)微球代替PMMA微球作为造孔剂，其余步骤同上述实施例 1-5 0
[0044]本发明使用聚合物基的微球作为造孔剂，利用其低温氧化的特点，制备纯相的闭孔结构刚玉。所制备的闭孔刚玉具有开气孔率低，闭气孔率可调，闭孔孔径可控、强度高、热导率低、抗热震性能好和抗侵蚀能力强的特点，适用于高温环境下使用。
【主权项】
1.一种闭孔结构轻质耐火刚玉的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤一、以质量分数为70-98.5%的氧化铝粉体与0.5-10%的氧化镁粉为原料混合，添加l-20wt%的聚合物基微球； 或者，将聚合物基微球置于硝酸铝溶液中机械搅拌2h，80°C干燥，得到混合微球；按照混合微球:氧化铝粉:氧化镁粉=10:89:1混合； 步骤二、将步骤一得到的混合料在无水乙醇中均匀分散后，置于行星式球磨机球磨10-50h，将球磨后浆料于80°C干燥后得到预混料； 步骤三、将步骤二制备得到的预混料置于模具中于30-250MPa的压力下成型，得到闭孔结构轻质耐火刚玉坯体； 步骤四、将闭孔结构轻质耐火刚玉坯体置于马弗炉中，升温至600°C，保温l_2h，除掉聚合物基微球，然后升温至1500-1800°C，保温l_5h，保温结束后自然冷却至室温，得到闭孔结构轻质耐火刚玉。2.根据权利要求1所述的闭孔结构轻质耐火刚玉的制备方法，其特征在于:所述聚合物基微球是聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯的任一种。
【专利摘要】本发明公开了一种闭孔结构轻质耐火刚玉的制备方法，用于解决现有方法制备的闭孔耐火刚玉闭气孔率低的技术问题。技术方案是以质量分数为70-98.5％的氧化铝粉体、以质量分数为0.5-10％的氧化镁粉为原料，以质量分数为1-20％的聚合物基微球为造孔剂，混合后球磨10-50小时，然后于30-250MPa的压力下成型，将成型后的坯体在空气气氛下600℃保温1-2小时，然后于1500-1800℃保温1-5小时，即得闭孔结构轻质耐火刚玉。本发明方法通过在氧化铝浆料中加入聚合物基微球，并通过调整聚合物微球的添加量，制备的耐火刚玉的闭气孔率为1-25％，显气孔率为1-5％，孔径范围1-100μm。
【IPC分类】C04B35/10, C04B38/06
【公开号】CN105669241
【申请号】CN201511018434
【发明人】殷小玮, 成来飞, 韩美康, 任飒
【申请人】西北工业大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年12月29日