SiC籽晶示意图；
[0047]图3为采用本发明实施例1制得的大直径尺寸SiC籽晶制备出的150mmSiC衬底材料照片。
【具体实施方式】
:
[0048]下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
[0049]实施例1:
[0050] —种大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，步骤如下:
[0051 ] (I)选择多个标准小直径SiC籽晶，将小直径SiC籽晶进行修整切割;如:使用4片表面取向均为c轴正向的直径为10mm的4H-SiC籽晶(如图1 )，沿着籽晶内接正方形对籽晶进行切割(切割线在图1中使用点状线进行表示)；将4个正方形部分按照图1所示虚线部分进行切割，切割后获得边长为70.2mm的4个正方形小籽晶，将4个正方形小籽晶截去一角，得修整切割后的小直径SiC籽晶；
[0052](2)将修整切割后的小直径SiC籽晶，采用密排拼接方式粘结固定在籽晶托上，形成第一层籽晶，并使密排拼接得到的形状与目标大直径尺寸SiC籽晶的形状一致；
[0053]将4个正方形小籽晶使用胶水粘接或者其他方式固定在150mm籽晶托上(如图2灰色所示)，粘结方式图2黑色实线所示，籽晶之间取向一致，缝隙为0.5mm。粘结完成后，籽晶覆盖了接近140.4mm范围。
[0054]使用I片表面取向均为c轴正向的直径为10mm的4H-SiC衬底，切割出两个长75mm，宽15mm的矩形(图2中，黑色虚线部分)。长边平行于〈11-20〉，短边平行〈1-100〉。
[0055]使用I片表面取向均为c轴正向的直径为10mm的4H-SiC衬底，切割出两个长67.5mm，宽15mm的矩形(图2中，黑色点状线部分)。短边平行于〈11-20〉，长边平行于〈1-100>。
[0056](3)在第一层籽晶的小直径SiC籽晶之间的缝隙上方再粘结固定第二层籽晶，使第二层籽晶覆盖第一层籽晶形成的缝隙，将这4长条状(如图2)粘结在第一层籽晶的间隙上方，形成双层拼接排列籽晶；
[0057](4)将步骤(3)得到的双层拼接排列籽晶进行抛光，使得第二层籽晶与第一层籽晶厚度差小于等于ΙΟΟμπι，并且双层拼接排列籽晶表面无损伤层。
[0058](5 )将步骤(4)处理得到的籽晶进行退火，退火的温度控制在1780°C，压力为900mbar。退火过程升温速率35°/h，恒温时间8h。退火完毕后，拼接籽晶的切面完成侧向生长，并形成一个完整的大籽晶。
[0059]将制得的大直径尺寸SiC籽晶固定在坩祸顶部，坩祸底部放置源粉，采用籽晶升华法进行生长，获得大直径尺寸SiC衬底，进行切割后获得150mmSiC衬底材料，如图3示。
[0060]实施例2
[0061 ] 一种大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，步骤如下:
[0062](I)选择多个标准小直径6H_SiC籽晶，标准小直径SiC籽晶形状为圆形，小直径SiC籽晶进行修整切割，直径SiC籽晶修整切割出的形状为正方形，该正方形内切于标准小直径SiC籽晶的圆形，小直径SiC籽晶为片状衬底，6H-SiC籽晶厚度差小于5μπι;整切割后的小直径SiC籽晶的端面与表面的外法线夹角为45°。
[0063](2)将修整切割后的小直径6H_SiC籽晶，采用密排拼接方式粘结固定在籽晶托上，形成第一层籽晶，密排拼接时籽晶之间取向一致，并使密排拼接得到的形状与目标大直径尺寸SiC籽晶的形状一致;各个籽晶间的〈11-20〉及〈0001〉晶向偏差在1°。各个籽晶密排过程中籽晶相邻端面的缝隙宽度小于1mm。
[0064](3)在第一层籽晶的小直径SiC籽晶之间的缝隙上方再粘结固定第二层籽晶，使第二层籽晶覆盖第一层籽晶形成的缝隙，第二层籽晶为6H-SiC;所述的SiC导电类型为N型、P型或半绝缘，与第一层SiC衬底电学类型一致;6H-SiC籽晶厚度差小于5μπι;各个籽晶间的〈11-20〉及〈0001〉晶向偏差在1°
[0065](4)将步骤(3)得到的双层拼接排列籽晶进行抛光，使得第二层籽晶与第一层籽晶厚度差小于等于ΙΟΟμπι，并且双层拼接排列籽晶表面无损伤层。
[0066](5 )将步骤(4)处理得到的籽晶进行退火，退火的温度控制在1780°C，压力为880mbar。退火过程升温速率35°/h，恒温时间10h。退火完毕后，拼接籽晶的切面完成侧向生长，并形成一个完整的大籽晶。
【主权项】
1.一种大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，步骤如下: (1)选择多个标准小直径SiC籽晶，将小直径SiC籽晶进行修整切割； (2)将修整切割后的小直径SiC籽晶，采用密排拼接方式粘结固定在籽晶托上，形成第一层籽晶，并使密排拼接得到的形状与目标大直径尺寸SiC籽晶的形状一致； (3)在第一层籽晶的小直径SiC籽晶之间的缝隙上方再粘结固定第二层籽晶，使第二层籽晶覆盖第一层籽晶形成的缝隙，形成双层拼接排列籽晶； (4)将步骤(3)得到的双层拼接排列籽晶进行抛光，使得第二层籽晶与第一层籽晶厚度差减小并去除损伤层； (5)将步骤(4)处理得到的籽晶进行退火，促进侧向生长，制得完整的大直径尺寸SiC籽晶O2.根据权利要求1所述的大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，标准小直径SiC籽晶形状为圆形，尺寸选用直径为2inch、3inch或10mm;小直径SiC籽晶修整切割出的形状为正方形、方形或者三角形;优选的，小直径SiC籽晶修整切割出的形状为正方形，该正方形内切于标准小直径SiC籽晶的圆形。3.根据权利要求1所述的大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的SiC为4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC;所述的SiC导电类型为N型、P型或半绝缘;小直径SiC籽晶为片状衬底，SiC籽晶厚度差小于20μπι，优选的，SiC籽晶厚度差小于5μπι;修整切割后的小直径SiC籽晶的端面与表面的外法线夹角为45°?135°。4.根据权利要求1所述的大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)的密排拼接方式中，各个籽晶间的〈11 -20〉及〈0001 >晶向偏差在0-30°之间，密排拼接时籽晶之间取向一致;优选的，各个籽晶间的〈I 1-20〉及〈0001〉晶向偏差在0-5°之间，最为优选的，各个轩晶间的〈I 1_20>及〈0001〉晶向偏差在0-1°之间。5.根据权利要求1所述的大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，其特征在于，各个籽晶密排过程中籽晶相邻端面的缝隙宽度在0-3_之间;优选的，籽晶相邻端面的缝隙宽度小于1mm。6.根据权利要求1所述的大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，第二层籽晶为4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC晶型，与第一层SiC衬底晶型一致;所述的SiC导电类型为N型、P型或半绝缘，与第一层SiC衬底电学类型一致;第二层籽晶所涉及到的小籽晶厚度差距小于20um，优化的厚度差距小于5um;各个SiC籽晶结晶学取向中〈11-20>及〈0001〉晶向偏差在0-10°之间；进一步优选的，各个SiC籽晶结晶学取向中〈11-20〉及〈0001〉晶向偏差在0-1°之间。7.根据权利要求1所述的大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，抛光后，第二层籽晶与第一层籽晶厚度差小于等于200μπι，并且双层拼接排列籽晶表面无损伤层;优选的，第二层籽晶与第一层籽晶厚度差小于等于ΙΟΟμπι。8.根据权利要求1所述的大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，退火的温度控制在1500-1800°C，压力高于800mbar;优选的，退火的温度控制在1700-1800°C，退火压力为85O-95Ombar09.根据权利要求1所述的大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，退火升温速率为20-50°C/h，恒温时间为5-10h;优选的，退火升温速率为20-30°C/h。10.利用权利要求1制得的大直径尺寸SiC籽晶生长大直径尺寸SiC衬底的方法，步骤如下: 将制得的大直径尺寸SiC籽晶固定在坩祸顶部，坩祸底部放置源粉，采用籽晶升华法进行生长，获得大直径尺寸SiC衬底。
【专利摘要】本发明涉及一种大直径尺寸SiC籽晶的制备方法，它包括：将小直径SiC籽晶进行修整切割；采用密排拼接方式粘结固定在籽晶托上，形成第一层籽晶，在第一层籽晶的小直径SiC籽晶之间的缝隙上方再粘结固定第二层籽晶，使第二层籽晶覆盖第一层籽晶形成的缝隙，形成双层拼接排列籽晶，然后进行抛光，进行退火，促进侧向生长，制得完整的大直径尺寸SiC籽晶。本发明的制备方法，减小了大直径尺寸SiC衬底中内应力进而提高了大直径尺寸SiC衬底质量。相对现有技术简单易行并相对传统扩径方法能够实现SiC衬底直径的快速增加，效率高，且成功率高。
【IPC分类】C30B29/36, C30B23/00, C30B33/02, C30B33/06
【公开号】CN105671638
【申请号】CN201610114650
【发明人】彭燕, 陈秀芳, 徐现刚, 胡小波
【申请人】山东大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月1日