SiC载体的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种催化剂载体BtX1SiC载体的制备方法。
【背景技术】
[0002 ]直接甲醇燃料电池(DMFC)因其能量密度高、运行温度低、液态燃料易存储、污染小等优势，被认为是一种具有市场前景的绿色能源，受到世界各国研究者的广泛关注。目前，碳载Pt催化剂被认为是活性最高的催化剂，并被广泛的研究。然而，在燃料电池强酸、高温、高压及富氧的条件下，碳载体极易氧化分解，造成Pt纳米粒子脱落或迀移长大，导致催化活性和稳定性下降。因此，寻找稳定性更好的载体，提高Pt催化剂的催化活性和稳定性仍然是目前DMFC研究的热点之一。近年来，一些化学稳定性良好的非碳载体(如氧化物、碳化物、氮化物)引起了研究者的重视。其中，碳化硅具有优异的热力学和机械稳定性、良好的抗氧化抗酸腐蚀性，是一种具有应用前景的载体材料。然而，与炭相比碳化硅的导电性较差，限制了其在燃料电池中的广泛应用。为此，研究人员尝试在SiC基体上引入炭黑以提高其导电性。Lv等在Pt/SiC中添加一定量炭黑制备了Pt/SiC/C催化剂，发现炭黑的加入显著提高了Pt/SiC对甲醇电氧化的催化活性。但是，在Pt催化剂存在的条件下，炭黑更容易被氧化，导致催化活性和稳定性急剧下降。离子掺杂是改善纳米材料导电性的有效手段，掺杂材料在DMFC中的应用也有报道。Liu等以磷掺杂的碳纳米管为载体制备了Pt/P-MCNTs催化剂，发现磷掺杂的MCNTs导电性更好，Pt/P-MCNTs电阻更小，从而具有更优异的甲醇电化学催化氧化活性。与其他P型掺杂剂相比，硼在SiC晶格中扩散速率更快，因而是广泛研究的P型掺杂剂。有报道表明硼掺杂可有效改善SiC材料的导电性，低浓度掺杂可显著提高载流子浓度，高浓度掺杂甚至可以使SiC具有超导性。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提出一种B0.CiC载体的制备方法。
[0004]本发明一种B0.CiC载体的制备方法，包括以下步骤:将12g酚醛树脂和0.2g氯化钴溶解在35mL无水乙醇中，加入50mL正娃酸乙酯并搅拌至完全溶解，随后加入10.5g十六烧基三甲基溴化铵，完全溶解后，加入一定量硼酸(B: SiC=x: I, X=O和0.1)，逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%，质量分数)，随即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%，质量分数)，得到凝胶。凝胶在110°C下烘干，得到干凝胶。将干凝胶置入氧化铝管式高温炉中，在氩气气氛保护下，以10°C/min的速率升温至1000°C，再以2°C/min的速率升温至1300°C，恒温6h，随后冷却至室温。得到的样品在马弗炉中于700°C下焙烧4h以除去未反应的碳，然后在盐酸和氢氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等杂质，再经洗涤、过滤、干燥，即可得到BuSiC。
[0005]本发明所述一种BuSiC载体的制备方法，方法简单，实用性强，可工业化生产。
【具体实施方式】
[0006]本发明所述本发明一种BuSiC载体的制备方法，包括以下步骤:将12g酚醛树脂和0.2g氯化钴溶解在35mL无水乙醇中，加入50mL正硅酸乙酯并搅拌至完全溶解，随后加入10.5g十六烷基三甲基溴化铵，完全溶解后，加入一定量硼酸(B:SiC=X: I，X=O和0.1)，逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%，质量分数)，随即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%，质量分数)，得到凝胶。凝胶在110°C下烘干，得到干凝胶。将干凝胶置入氧化铝管式高温炉中，在氩气气氛保护下，以10°C/min的速率升温至1000°C，再以2°C/min的速率升温至1300°C，恒温6h，随后冷却至室温。得到的样品在马弗炉中于700°C下焙烧4h以除去未反应的碳，然后在盐酸和氢氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等杂质，再经洗涤、过滤、干燥，即可得到BuSiC。
【主权项】
1.一种B0.1SiC载体的制备方法，包括以下步骤:将12g酚醛树脂和0.2g氯化钴溶解在35mL无水乙醇中，加入50mL正娃酸乙酯并搅拌至完全溶解，随后加入10.5g十六烧基三甲基溴化铵，完全溶解后，加入一定量硼酸(B: SiC=X: I，X=O和0.1)，逐滴加入4mL草酸水溶液(3.4%，质量分数)，随即加入3mL六次甲基四胺水溶液(35.8%，质量分数)，得到凝胶;凝胶在110°C下烘干，得到干凝胶，将干凝胶置入氧化铝管式高温炉中，在氩气气氛保护下，以10°C/min的速率升温至1000°C，再以2°C/min的速率升温至1300°C，恒温6h，随后冷却至室温;得到的样品在马弗炉中于700°C下焙烧4h以除去未反应的碳，然后在盐酸和氢氟酸中浸泡24h以除去二氧化硅等杂质，再经洗涤、过滤、干燥，即可得到BuSiC。
【专利摘要】本发明涉及一种催化剂载体B0.1SiC载体的制备方法。本发明一种B0.1SiC载体的制备方法，包括以下步骤：将12g酚醛树脂和0.2g氯化钴溶解在35mL无水乙醇中,加入50mL正硅酸乙酯并搅拌至完全溶解,随后加入10.5g十六烷基三甲基溴化铵,完全溶解后,加入一定量硼酸(B：SiC=x：1,x=0和0.1),逐滴加入4mL草酸水溶液。本发明所述一种B0.1SiC载体的制备方法，方法简单，实用性强，可工业化生产。
【IPC分类】H01M4/88
【公开号】CN105576254
【申请号】CN201510819470
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月24日