一种氨合成反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工设备技术领域，具体的说涉及一种氨合成反应装置。
【背景技术】
[0002] 合成氨指由氮和氢在高温高压和催化剂存在下直接合成的氨。氨是重要的无机化 工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除氨水可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥， 例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的。合成氨是大宗 化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%氨用来生产化学肥 料，20%为其它化工产品的原料。
[0003] 在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有C0,而合成氨需要的两种组分是 氏和N 2，因此需要除去合成气中的C0。除了 CO以外，原料气通常还含有一些硫和碳的氧化 物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除。纯净的氢、氮 混合气压缩到高压，在催化剂的作用下合成氨。氨的合成是提供液氨产品的工序，是整个合 成氨生产过程的核心部分。氨合成反应在较高压力和催化剂存在的条件下进行，其反应式 如下：N 2+3H2- 2ΝΗ3-92· 4kJ/mol
[0004][0005][0006] 增加所述公开专利的与本发明专利的不同之处或不足之处，以突出所发明专利的 创新之处。
【发明内容】
[0007] 发明目的：现有技术中的氨合成装置，都是在既定的反应条件下的大型生产装置， 均有成熟的催化剂及配套的反应条件，而本发明所提供的反应装置，可以同时装有多种不 同的催化剂，并可以同时分析产物，对在同一反应条件下的不同催化剂的性能进行比较。便 于研发人员对于氨合成催化剂进行选择并有针对性的进行改进。
[0008] 本发明氨合成反应装置，包括三个部分：净化系统、反应系统和分析系统，其特征 在于所述净化系统包括依次连接的五个过滤器、一个精制炉和一个缓冲罐，前四个过滤器 后连接精制炉，精制炉连接第五个过滤器，之后连接缓冲罐；所述反应系统包括五槽反应 器，五槽反应器有五个管，中间一个管为原料气的通道，周围四个管为装有催化剂的反应 管；所述分析系统包括吸收和计量两部分，吸收部分采用硫酸作为吸收液，计量部分通过湿 式气体流量计来计量余气的体积。
[0009] 一般地，所述前四个过滤器中装有硅胶。
[0010] 所述第五个过滤器中装有5A分子筛、13X分子筛和固体氢氧化钾。
[0011] 有益效果：由于氨合成反应所用的催化剂对试验用气质要求较高。本装置先用 四个过滤器充分脱除原料气中的油水后，用精制炉脱除微量的CO、CO 2，再经过一个过滤器 进一步净化，最后进入缓冲罐，以沉积气体中微量的灰尘，从而达到了彻底净化原料气的目 的。此外，该装置采用五槽反应器，一次同时装有四个不同的催化剂样品。节约了时间、节 约了成本。
【附图说明】
[0012] 图1为实施例氨合成反应装置连接示意图。
[0013] 图中：1、2、3、4、6-过滤器；5-精制炉；7-缓冲罐；8-五槽反应器；9一湿式气体 流量计。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合实施例和附图对本发明加以详细描述。 实施例
[0015] 如附图1所示，本实施例的氨合成反应装置包括三个部分：净化系统、反应系统和 分析系统。净化系统包括五个过滤器1、2、3、4、6, 一个精制5和一个缓冲罐7,前四个过滤 器1、2、3、4后连接精制炉5,精制炉5连接第五个过滤器6,之后连接缓冲罐7,其目的是除 去原料气中的油、水、微量的一氧化碳、二氧化碳等。反应系统主要包括五槽反应器8,五槽 反应器8有五个管，中间一个管是原料气的通道，周围四个管是催化剂的反应管，可同时测 定四个不同催化剂样品；反应管中的原料气(氢气和氮气）在氨合成催化剂的作用下生成氨 气。分析系统包括吸收和计量两部分组成，吸收液为一定浓度的硫酸，余气的体积通过湿式 气体流量计9来计量；通过吸收液变色的时间和余气的体积灯计算出氨合成催化剂的转化 率。
[0016] 实施例的运作过程：氢氮气经减压阀减压后，进入内装硅胶的四个串联过滤器除 去油水，再通过内装甲烷化催化剂的精制炉除去微量的一氧化碳、二氧化碳，最后经过内装 5A分子筛、13X分子筛以及固体氢氧化钾的过滤器将气体彻底净化。净化后进入缓冲罐的 气体经稳压阀稳压后分两路：一路去放空，一路进入五槽反应器。进入五槽反应器的氢氮混 合气在氨合成催化剂的作用下合成氨。从五槽反应器出来的气体经转子流量计量后，去分 析系统分析尾气中氨的体积分数，余气通过湿式气体流量计计量后，放空。
[0017] 本实施例原料气为氨裂解气。原料气的氢氮体积比为2. 8~3. 1。
[0018] 进入五槽反应器的原料气中杂质含量应符合以下要求：水蒸气的体积分数小于 30X 10 6;氧气的体积分数小于IOX 10 6;硫（以H2S计）的体积分数小于5X 10 6。
[0019] 在五槽反应器各反应管底部的筛板上垫一层干净细铜网，将处理好的粒度为 LOmm~1.4_石英砂装入反应管内，并敲实，填至测定等温区时所确定的位置。再在石 英砂层面上加一层细铜网，将催化剂试料小心倒入反应管内，轻轻敲打管壁，使催化剂床 层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后加一层细铜网，最后装入适量的粒度为 1.0 mm~I. 4mm石英砂，轻轻敲实，再用细铜网封口，拧紧封头螺母后，接入系统。关闭系统 出口阀和放空阀，向五槽反应器内充入原料气，升压至活性测定压力，用肥皂水检查各接头 处，如有漏气应进行处理。试漏符合要求后，将五槽反应器内气体泄至常压，并将热电偶插 入五槽反应器中心管内，使其热端位于气体出催化剂床层临界面处。
[0020] 催化剂的升温还原后，对催化剂进行耐热（空速3000(?1;压力IOMPa;温度 500°C ;时间20h)。耐热完毕后，2h内将试验条件调为活性测定条件（空速3000(?1;压 力15MPa;温度400°C )，待条件稳定2h后，开始分析耐热后出口氨体积分数，然后可每隔 I. 5h~2. Oh分析一次。
[0021] 四个反应管中装有的催化剂分别为A、B、C、D，所得活性评价结果见表1 :
[0022] 表1活性评价结果
【主权项】
1. 一种氨合成反应装置，包括三个部分：净化系统、反应系统和分析系统，其特征在于 所述净化系统包括依次连接的五个过滤器、一个精制炉和一个缓冲罐，前四个过滤器后连 接精制炉，精制炉连接第五个过滤器，之后连接缓冲罐；所述反应系统包括五槽反应器，五 槽反应器有五个管，中间一个管为原料气的通道，周围四个管为装有催化剂的反应管；所述 分析系统包括吸收和计量两部分，吸收部分采用硫酸作为吸收液，计量部分通过湿式气体 流量计来计量余气的体积。2. 如权利要求1所述的反应装置，其特征在于所述前四个过滤器中装有硅胶。3. 如权利要求1所述的反应装置，其特征在于所述第五个过滤器中装有5A分子筛、13X 分子筛和固体氢氧化钾。
【专利摘要】本实用新型属于化工设备技术领域，涉及一种氨合成反应装置，包括三个部分：净化系统、反应系统和分析系统，其特征在于所述净化系统包括依次连接的五个过滤器、一个精制炉和一个缓冲罐，前四个过滤器后连接精制炉，精制炉连接第五个过滤器，之后连接缓冲罐；所述反应系统包括五槽反应器，五槽反应器有五个管，中间一个管为原料气的通道，周围四个管为装有催化剂的反应管；所述分析系统包括吸收和计量两部分，吸收部分采用硫酸作为吸收液，计量部分通过湿式气体流量计来计量余气的体积。本装置达到了彻底净化原料气的目的。此外，该装置采用五槽反应器，一次同时装有四个不同的催化剂样品。节约了时间、节约了成本。
【IPC分类】C01B3/02, C01C1/04
【公开号】CN205061578
【申请号】CN201520715553
【发明人】邱爱玲, 陈延浩, 钟立宏, 邵丽丽
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年9月16日