专利名称：湿法合成革二甲基甲酰胺稀液精馏回收方法
技术领域：
本发明涉及合成革溶剂的回收方法，特别是涉及一种湿法合成革二甲基甲酰胺稀液精馏回收方法。
目前，国内有上百条湿法皮革生产线，大都采用二甲基甲酰胺作为溶剂，二甲基甲酰胺是一种有害溶剂，对其的回收利用可降低对环境的污染。国内现基本采用间断法回收技术，该技术工艺流程简单，但无法连续生产，而且回收率低，易造成环境污染。中国专利CN96116260．0《耐溶剂型中空纤维超滤膜组件》介绍了一种二甲基甲酰胺作为有机溶剂的回收技术，但其采用纤维超滤膜作为终端过滤，成本较高。在世界上，意大利的皮革和合成革加工技术处于领先地位，二甲基甲酰胺稀液精馏回收技术也以意大利最为先进，但其双塔系统流程存在设备复杂、能耗高的缺点。
本发明的目的在于提供一种工艺流程简单、设备简化、能耗低、回收率高的湿法合成革二甲基甲酰胺稀液精馏回收方法。
本发明的目的是这样实现的二甲基甲酰胺稀液通过进料工序进入冷却冷凝和成品冷凝工序，经过塔釜加热，采用相变沸腾蒸馏，二甲基甲酰胺气相部分由精馏塔中段进入精馏塔及再沸工序，精馏塔采用填料与板式复合塔，二甲基甲酰胺的提纯包括再沸和分离工序，精馏过的二甲基甲酰胺经成品冷凝工序，由出料工序产出。本发明的回收工艺流程采用循环工艺，产生的热能在成品冷凝、塔釜加热、精馏、再沸工序之间循环利用。本发明回收工艺流程中产生的酸性杂质利用碱进行中和反应，然后利用相似相溶的物理原理用有机溶剂进行提取，并在小、中修时除去。
本发明的有益效果是由于采用了相变沸腾蒸馏技术，革除了意大利技术中的强制循环泵，电耗降低了50％。由于采用了填料与板式复合精馏塔，降低了塔高，解决了堵塔问题，产品指标达国际标准。本发明采用热能循环技术，使能耗幅度大大降低。利用化学反应和相似相溶的物理原理处理残留物，革除了除渣器等处理设备。
图1为本发明工艺流程框图下面结合附图对本发明作进一步说明实施例将22％二甲基甲酰胺稀液以2．5吨／小时通过进料工序进入冷却冷凝和成品冷凝工序，经塔釜加热至110℃，采用相变沸腾蒸馏，二甲基甲酰胺气相部分进入精馏、再沸工序，精馏塔采用填料与板式复合塔，塔高为26米，塔真空度为80000帕，精馏二甲基甲酰胺馏分由塔中间切出温度为105℃，经成品冷凝工序，由出料工序产出，小时产量为600公斤，回收的二甲基甲酰胺的纯度达99．95％。部分二甲基甲酰胺混合液经再沸器125℃加热回流至精馏塔，循环操作。本发明的回收工艺流程采用循环工艺，产生的热能在成品冷凝、塔釜加热、精馏、再沸工序之间循环利用。本发明回收工艺流程中产生的甲酸等酸性杂质利用25％的NaOH进行中和反应，再用85％甲醇进行提取，并在小、中修时除去。
权利要求
1.一种湿法合成革二甲基甲酰胺稀液精馏回收方法，包括；进料、冷却冷凝、成品冷凝、塔釜加热、精馏、分离、再沸、出料等工序，其特征在于a、塔釜加热采用相变沸腾蒸馏，二甲基甲酰胺气相部分由精馏塔中段进入精馏塔；b、精馏塔采用填料与板式复合塔；
2.根据权利要求1所述一种湿法合成革二甲基甲酰胺稀液精馏回收方法，其特征在于回收工艺流程采用循环工艺，产生的热能在成品冷凝、塔釜加热、精馏、再沸工序之间循环利用。
3.根据权利要求1所述一种湿法合成革二甲基甲酰胺稀液精馏回收方法，其特征在于回收工艺流程中产生的酸性杂质利用碱进行中和反应，然后利用相似相溶的物理原理用有机溶剂进行提取，并在小、中修时除去。
4.根据权利要求1所述一种湿法合成革二甲基甲酰胺稀液精馏回收方法，其特征在于回收的二甲基甲酰胺的纯度达99．95％。
全文摘要
一种湿法合成革二甲基甲酰胺稀液精馏回收方法,其特征在于塔釜加热采用相变沸腾蒸馏,二甲基甲酰胺气相部分由精馏塔中段进入精馏塔,精馏塔采用填料与板式复合塔。回收工艺流程采用循环工艺,产生的热能在成品冷凝、塔釜加热、精馏、再沸工序之间循环利用。回收工艺流程中产生的酸性杂质利用碱进行中和反应,然后利用相似相溶的物理原理用有机溶剂进行提取,并在小、中修时除去。该工艺流程简单、设备简化、能耗低,二甲基甲酰胺稀液回收率可达99.95%。
文档编号C07C231/24GK1282733SQ0012509
公开日2001年2月7日 申请日期2000年9月7日 优先权日2000年9月7日
发明者金根林, 朱利国, 王诗军, 计国兴 申请人:上海天汇合成皮革厂