专利名称：一种环已烷氧化废碱液聚结分离的方法
技术领域：
本发明涉及一种环己烷氧化废碱液聚结分离的方法。
在以苯为原料生产己内酰胺的工业生产过程中，苯通过加氢生成环己烷，环己烷再通过空气氧化与分解后，制备环己酮和环己醇，由于环己烷的氧化产物是在碱性环境下进行分解的，从分解出来的环己烷氧化与分解产物、有机酸钠盐及无机相需要进行沉降分离。在工业流程设计中，考虑了通过两个分离罐对此液进行两次重量沉降分离，而且从延长其停留时间角度出发，又增加了一个分离罐，但从不少装置实际运行的情况来看，废碱分离系统一直分离不好，以微小液滴形式分散在环己烷中的废碱，在环己烷蒸发塔加热器内引起醇酮缩合，造成蒸发塔加热器结垢，使环己酮耗环己烷、液碱增加，严重影响正常生产；当提高生产负荷时，在整个环己烷系统的液相循环量增加后，环己烷带碱的问题更加突出，对整个装置的稳定生产造成了较大的影响。
本发明的目的是提供一种环己烷氧化废碱液聚结分离的方法，解决环己烷与废碱液不能通过重力沉降进行分离的问题。
本发明是这样实现的在以苯为原料生产己内酰胺的工业生产过程中，将从环己烷氧化分解出来的环己烷、氧化分解产物、有机酸纳盐及无机相进行沉降分离后，再进行环己烷与废碱液的聚结分离，其特征在于①在环己烷氧化废碱分离罐后，增加常规的加水混合器、过滤器和聚结分离器，向有机相主要组分为环己烷(含环己醇、环己酮10％重量百分比)、无机相及中间组分为水和有机酸钠盐(氢氧化钠0.03％重量百分比)的环己烷中加水，加水量为环己烷量的0.1～10％，并使之充分混合后，进入过滤装置，然后，再在聚结分离装置中实现环己烷与有机酸钠盐及无机相分离。②在环己烷氧化装置废碱分离罐后环己烷物流管线上增加加水混合器，垂直插入环己烷管线内，加水混合器的管径小于环己烷物料输送管线管径，其管口成斜面，管口中心线与环己烷物流管线中心线相交。③经聚结设备分离的水相排入碱水回收罐，并通过循环泵将部分分离水送回水洗设备。
用于实现环己烷与有机酸钠盐及无机相分离的过滤器、聚结分离器中有聚结芯棒和分离芯棒，其聚结芯棒、分离芯棒分别是由玻纤、金属粉末做成的，当环己烷与废碱液滴流经芯棒时，分散在环己烷中的废碱液滴可以逐步聚结变大，长大后的废碱液滴在重力作用下沉降分离，经分离后的环己烷和废碱液滴，再经挡水层上拦截废碱液滴，实现环己烷与废碱较彻底分离。
使用本发明，可使环己烷中钠离子含量从45mg/Kg以上下降到少于3mg/Kg，使环己烷蒸发塔加热器运行周期从每半个月加水煮洗一次延长到半年加水煮洗一次，有利于生产的操作和稳定运行，有利于降低环己酮耗环己烷和耗液碱。
实施例1①在环己烷氧化装置废碱分离罐后，增加加水混合器，加水管直径为40毫米，垂直插入环己烷管线内，其管口成斜面，与环己烷物流方向成135度，加水管中心线与环己烷物流管线中心线相交。
②在水洗装置后，增加过滤器和聚结分离器，过滤器内有滤芯，过滤精度为40微米，聚结器内有聚结滤芯和过滤滤芯，过滤清洁度为有机酸钠盐(己二酸钠盐等)小于3mg/Kg。
③带有微小废碱液滴的环己烷以300m3/h流量通过加水混合器、过滤器和聚结分离器，在过滤器中过滤环己烷中的固体颗粒，在聚结分离器中实现环己烷与有机酸钠盐及无机相分离。
④在带有微小废碱液滴的环己烷进入过滤和聚结分离设备之前，通过加水混合器以1～3m3/h的量向带有微小废碱液滴的环己烷中加入水，并使之充分混合。
⑤经加水混合器、过滤器和聚结分离器处理后的环己烷，可使环己烷中的钠离子含量从45mg/Kg以上下降到3mg/Kg以下，经聚结分离器的水相排回分解系统。
实施例2①在环己烷氧化装置废碱分离罐后，增加水洗静态混合器设备，加水管直径为80mm，在带有微小废碱液滴的环己烷进入过滤和聚结分离设备之前，加水混合设备以20m3/h向带有微小废碱液滴的环己烷中加入水，并使之充分混合。
②在加水混合器后，增加过滤器和聚结分离器，过滤器内有13支滤芯，过滤精度为40微米，聚结分离设备内有聚结滤芯和过滤滤芯，过滤清洁度为有机酸钠盐(己二酸钠盐等)小于3mg/Kg。
③带有微小废碱液滴的环己烷以350m3/h流量通过加水混合器、过滤器和聚结分离器，在过滤设备中过滤环己烷中的固体颗粒，在聚结分离设备中实现环己烷与少量的钠盐及无机相分离。
④经加水混合、过滤和聚结分离设备处理后的环己烷，钠离子含量从45mg/Kg以上下降到3mg/Kg以下，然后进入环己烷闪蒸、蒸发系统。
⑤经聚结分离设备分离的水相排入碱水回收罐，并通过循环泵将流量为10～40m3/h分离水打回水洗装置，少量分离水送回分解系统或排污处理系统。
权利要求
1一种环己烷氧化废碱液聚结分离的方法，其特征在于在环己烷氧化装置废碱分离罐后，增加加水混合器、过滤器和聚结分离器，向有机相主要组分为环己烷(环己醇、环己酮10％重量百分比)、无机相及中间组分为水和有机酸钠盐，有机酸钠盐中氢氧化钠占0.03％重量百分比的环己烷中加水，加水量为环己烷量的0.1～10％，并使之充分混合后进入过滤器，然后，再通过聚结分离器实现环己烷与少量的钠盐及无机相分离。
2根据权利要求1所述的一种环己烷氧化废碱液聚结分离的方法，其特征在于经聚结分离器分离的水相排入碱水回收罐，并通过循环泵将80％～90％分离水打回水洗设备，其余分离水送回分解系统或排污处理系统。
3用于权利要求1所述的加水混合器，其特征在于在环己烷氧化装置废碱分离罐后环己烷物流管线上增加加水混合器并垂直插入环己烷管线内，加水混合器的管径小于环己烷物料输送管线管径，其管口成斜面与环己烷物流方向成135度，加水管中心线与环己烷物流管线中心线相交。。
全文摘要
本发明涉及一种环已烷氧化废碱液聚结分离的方法，其特征在于在环已烷氧化装置废碱分离罐后，增加加水混合器、过滤器和聚结分离器。向有机相主要组分为环已烷、无机相及中间组分为水和有机酸钠盐的环已烷中加水，并使之充分混合后，进入过滤设备，然后，再通过聚结分离设备实现环已烷与少量的钠盐及无机相分离。
文档编号C07D233/00GK1392141SQ01114539
公开日2003年1月22日 申请日期2001年6月15日 优先权日2001年6月15日
发明者刘小秦, 程立泉, 倪福保, 瞿亚平, 谢文莲, 刘勇武, 黄敬 申请人:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司