专利名称：一种制备黄芩素的方法
技术领域：
本发明属于中药的提取方法，更具体地说是从黄芩苷制备黄芩素的方法。
本发明制取黄芩素的方法，包括以下过程；1.选自硫酸、盐酸、磷酸或硝酸中的一种、两种或两种以上的混合酸，用水配成浓度为3-20％的水溶液；2.将步骤(1)用酸配成的水溶液和黄芩苷混合，其混合浓度为1-15％在100℃下回流1-48小时，冷却后抽滤，所得沉淀物即为纯度为25-70％的黄芩素。
上述方法获得的纯度为25-70％的黄芩素还可以用有机溶剂进一步提纯，其方法为将纯度为25-70％的黄芩素用有机溶剂提取2-3次，每次溶剂量为黄芩素粗品量的1-3倍，取有机溶剂层浓缩至干，用90％的乙醇重结晶，得到纯度为98％以上的黄芩素，所述的有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种、两种或两种以上的混合物。
本发明所述的黄芩苷，是市售产品。
本发明的优点和效果本发明的方法可使黄芩苷较大比例的转化为黄芩素，可得到纯度为98％以上的黄芩素，而文献报道的方法，仅为20％左右；此外，本发明的方法简单，易于工业化生产。
实例1-9实例1-9采用本发明的方法制得的黄芩素。
制备过程将硫酸用水配成浓度为8-10％溶液，然后将其与黄芩苷混合，在100℃下回流16-20小时，最后冷却后抽滤，所得的沉淀物即为所需的不同纯度的黄芩素产品，操作条件及结果见表1。
实例10本实例制备黄芩素的过程取黄芩苷3克，用7％的盐酸溶液300ml加热100℃，回流4小时，过滤，取滤渣得产物A，产物A中黄芩素含量为33.15％。
实例11本实例是对黄芩素产物进行结构分析。
取黄芩苷3克，用9％硫酸溶液300ml加热(100℃)回流18小时，放冷后抽滤，所得沉淀用丙酮提取2-3次，取丙酮层浓缩至干，用90％的乙醇重结晶得产物B。将产物B用质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱检测质谱(EI-MS)m/z 271[M]+；核磁共振氢谱[’H-NMR(dmso-d6)]12.64(1H，S，5-OH)，10.55(1H，7-OH，S)、8.80(1H，S，6-OH)、8.04(2H，d，J-6、0HZ，H-2’，6’)、7.56(3H，m，H-3’，4’，5’)、6.92(1H，d，J＝2，0HZ，H-8)、6.61(1H，d，J＝2.OHZ，H-3)；核磁共振碳谱(13C-NMR)(dmso-d6)182.1(C-4)、162.8(C-7)、153.6(C-2)、149.8(C-9)、147.0(C-5)、131.7(C-1’)、131.0(C-6)、129.3(C-4’)、129.0(C-2’，6’)、126.2(C-3’，5’)、104.4(C-10)、104.2(C-3)、94.0(C-8)。该数据与黄芩素标准品数据(药学学报，1997，32(2)140-143)一致，证明产物A为黄芩素即证明黄芩苷通过硫酸水解可得到黄芩素，黄芩素含量为96.518％。
实例12本实例制备黄芩素的过程取黄芩苷3克，用9％硫酸溶液300ml加热(100℃)回流18小时，放冷后抽滤，所得沉淀用乙酸乙酯提取2-3次，取乙酸乙酯层浓缩至干，用90％的乙醇重结晶得产物C，其结构鉴定和上述产物产物B相同，黄芩素的含量达到98％。
实例13硫酸配成浓度5％和盐酸配成浓度5％的水溶液以1∶1体积比混合，取其300ml与黄芩苷3g混匀，100℃下回流18小时，放冷后抽滤，所得沉淀，用乙酸乙酯提取2-3次，取乙酸乙酯层浓缩至干，用90％的乙醇重结晶得产物D，其结构鉴定和上述产物B相同，黄芩素含量达到98％.
表1
注上表结果系三次重复试验平均值。
权利要求
1.一种制取黄芩素的方法，其特征在于制备过程如下(1)选自硫酸、盐酸、磷酸或硝酸中的一种、两种或两种以上混合酸，用水配成浓度为3-20％的水溶液；(2)将步骤(1)用酸配成的水溶液和黄芩苷混合，其混合浓度为1-15％在100℃下回流1-48小时，冷却后抽滤，所得沉淀物即为纯度为25-70％的黄芩素。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于将步骤(2)得到的纯度为25-70％的黄芩素，用有机溶剂提取2-3次，取溶剂层浓缩至干，用90％的乙醇重结晶，得到纯度98％以上的黄芩素，所述的浴剂选自丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种、两种或两种以上的混合物。
全文摘要
本发明是一种制备黄芩素的方法，系将硫酸、盐酸、磷酸或硝酸中一种或两种以上的混合酸用水配成3－20％水溶液，将其与黄芩苷混合，加热回流，抽滤得到一定纯度的黄芩素，根据需要还可以进一步用有机溶剂提取，得到纯度更高的黄芩素。本发明提取方法可以获得纯度大于98％的黄芩素，而且方法简单，为工业化生产黄芩素提供新的途径。
文档编号C07D311/00GK1398862SQ0212937
公开日2003年2月26日 申请日期2002年9月6日 优先权日2002年9月6日
发明者车庆明 申请人:车庆明