专利名称：茶叶中有效成分综合制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种茶叶中有效成分综合制备工艺。
背景技术：
目前茶叶消费日趋高档化，而中低档茶受国际市场影响常滞销积压严重，制约了茶叶发展。与此同时，在茶叶生产及加工过程中还有大量的修剪枝叶及加工副产品，而这些产品多作为废物未加以充分利用。
众所周知，茶叶有诸多保健作用，这与茶叶中富含茶多酚、咖啡碱、茶多糖和茶氨酸等有效成分有密切关系。茶多酚不仅是一种天然的食品抗氧化剂(GB12493-90)，而且还是多种保健品及药品的生产原料；咖啡碱是多种饮料的添加剂，在医药上也有广泛的应用。发明人自1991年起，用制备了茶多酚和咖啡碱的废液中再制备出了茶多糖，用此新产品进行的动物实验发现，茶多糖有降血糖、血脂和增强机体免疫力等功效；在最近寻找抗SARS的天然产品研究中，美国科学家发现茶氨酸能使人体抵御病毒感染的能力增强5倍，是极有潜力的新型抗病毒、细菌和真菌的新型药品和保健品的成分。由此可见，对这些有效成分进行制备并加以利用，不仅是解决中低档茶及茶副产品出路的有效途径之一，而且可产生重大的经济效益和社会效益。目前对茶多酚、咖啡碱提取的生产厂家很多，但茶多糖及茶氨酸均作为废物未能加以制备利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种茶叶中有效成分综合制备工艺，它可以分步从茶叶中提取咖啡碱、茶多酚、茶多糖和茶氨酸4种有效成分。
本工艺根据茶多酚、咖啡碱、茶多糖和茶氨酸的理化性质，利用试剂多阶式分步提取法从茶叶中提取咖啡碱、茶多酚、茶多糖和茶氨酸4种有效成分。其制备工艺包括以下步骤(1)将茶叶粉碎后用热水浸提；(2)冷却后，离心除去杂质；(3)用有机溶剂萃取咖啡碱；(4)提取咖啡碱后的水相，用乙酸乙酯萃取；(5)将乙酸乙酯回收后溶于酸性水溶液中，干燥得茶多酚；(6)提取茶多酚后的水相浓缩后用试剂沉淀得茶多糖；(7)提取茶多糖后的上清液加沉淀剂，离心后得茶氨酸，经脱盐和反复结晶，可得到茶氨酸精品。
在上述工艺步骤中，用于浸提茶叶的热水温度应在70℃以上，重量为茶叶的100～350倍，浸提时间为30～360min；步骤(3)中所述的有机溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷。
步骤(6)中所述的用试剂沉淀是指在浓缩后的水相加入乙醇、丙酮、乙醚或乙酸乙酯；步骤(7)中所述的沉淀剂是碱式碳酸铜、镁、锌、钙、钡或锰；茶氨酸的脱盐和反复结晶是指先用稀硫酸溶解，再用硫化氢除金属盐离子，上清液浓缩干燥，再用少量热水溶解后用无水乙醇反复结晶几次，可得到茶氨酸精品。
由此可见，本发明的技术特点是利用试剂多阶式分步提取法从茶叶中提取咖啡碱、茶多酚、茶多糖和茶氨酸4种有效成分。它克服了先前沉淀法三废污染严重；CO2超临界萃取法设备投资大、技术操作难及其他单一成分提取自然资源不能有效利用等缺陷。另外，本发明还有生产过程无废渣、废气、废水污染环境，是一种绿色环保型高新技术。
本发明的产品茶多酚、咖啡碱、茶多糖和茶氨酸可广泛应用于各类食品、医药保健品、化妆品、日用化学品生产等领域。该发明的开发使用，必将带动相关产业的发展和农村产业结构的调整，繁衍出一大批新产品。
图1是本发明的生产工艺的流程图。
下面结合附图并通过具体实施实例来进一步说明本发明。
具体实施例方式
用中低档茶(包括修剪枝叶和茶叶加工厂的下脚料)经粉碎至10目后，用70℃以上的热水(固液比为1∶200)浸提二次，每次120min，快速冷却，离心除杂，用三氯甲烷或二氯甲烷萃取咖啡碱，减压浓缩并回收有机溶剂，所得粗咖啡碱用三氯甲烷或二氯甲烷反复萃取2次或利用咖啡碱升华的方法精制除杂，可得咖啡碱精品。提取咖啡碱后的水相，用乙酸乙酯萃取，有机相浓缩并回收溶剂，粗产物溶于酸性水溶液后干燥得茶多酚产品。提取茶多酚后的水相浓缩后加入乙醇沉淀，得茶多糖粗品，再经乙醇、丙酮、乙醚或乙酸乙酯反复交替几次脱色脱酯和采用蛋白酶或氯仿戊醇(4∶1)脱蛋白质方法后可得茶多糖精品。提取茶多糖后的上清液加碱式碳酸铜沉淀剂，离心后可得茶氨酸的粗品，茶氨酸的粗品先用稀硫酸溶解，再用硫化氢除金属盐离子，上清液浓缩干燥，再用少量热水溶解后用无水乙醇反复结晶几次可得茶氨酸精品。
权利要求
1.茶叶中有效成分综合制备工艺，其特征在于该生产工艺包括以下步骤(1)将茶叶粉碎后用热水浸提；(2)冷却后，离心除去杂质；(3)用有机溶剂萃取咖啡碱；(4)提取咖啡碱后的水相，用乙酸乙酯萃取；(5)回收乙酸乙酯后的产物溶于酸性水溶液中，干燥得茶多酚；(6)将提取茶多酚后的水相浓缩后用试剂沉淀得茶多糖。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于在提取茶多糖后的上清液加沉淀剂，离心后得茶氨酸。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所得的咖啡碱经升华后得到咖啡碱精品。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所得的茶多糖经脱色脱酯和脱蛋白质后得到茶多糖精品。
5.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于所得的茶氨酸经脱盐和反复结晶后得到茶氨酸精品。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于其中所述的用于浸提茶叶的热水温度应在70℃以上，重量为茶叶的100～350倍，浸提时间为30～360min。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于其中所述的用试剂沉淀得茶多糖是指在浓缩后的水相加入乙醇、丙酮、乙醚或乙酸乙酯。
8.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于其中所述的沉淀剂是碱式碳酸铜、镁、锌、钙、钡或锰。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于有机溶剂为三氯甲烷或二氯甲烷。
10.根据权利要求2或5所述的工艺，其特征在于茶氨酸的脱盐和反复结晶是指先用稀硫酸溶解，再用硫化氢除金属盐离子，上清液浓缩干燥，再用少量热水溶解后用无水乙醇反复结晶几次，可得到茶氨酸精品。
全文摘要
本发明公开了一种茶叶中有效成分综合制备工艺。本工艺根据茶多酚、咖啡碱、茶多糖和茶氨酸的理化性质，利用试剂多阶式分步提取法从茶叶中提取咖啡碱、茶多酚、茶多糖和茶氨酸4种有效成分。它克服了先前沉淀法三废污染严重；CO
文档编号C07C237/00GK1634913SQ20031011469
公开日2005年7月6日 申请日期2003年12月31日 优先权日2003年12月31日
发明者汪东风, 王常红 申请人:中国海洋大学