专利名称：淫羊藿总黄酮提取新工艺的制作方法
技术领域：
本发明公开一种淫羊藿总黄酮提取新工艺，涉及中药材有效部位提取工艺技术领域。
背景技术：
关于淫羊藿中黄酮类化合物的提取分离方法的报导，大多数是采用经典的方法，即水煎煮(或醇提取)，乙酸乙酯(或正丁醇)反复萃取的方法。由于有机溶媒用量较大，方法比较繁杂，限制了其只能在实验室中应用，而很难推广到生产中应用。
近年来，关于淫羊藿总黄酮的提取方法的报导主要有以下几篇。
(1)王昌利报导《淫羊藿总黄酮提取分离工艺》(中成药1996；18(5)1)中，对水提及醇提两种工艺进行比较后，得到的结论是，从工业化大生产的实用性和经济成本分析，认为水提工艺优于醇提工艺，但对具体的分离纯化方法没有报导。
(2)王成军报导《淫羊藿总黄酮提取工艺的研究》(基层中医药杂志2002；16(5)3)中采用的是25倍量80％乙醇回流提取1小时的方法，此种方法由于采用的乙醇浓度比较高，可能会把叶绿素等脂溶性杂质带进提取物中，为后面的分离纯化增加了难度，而且从实用性和经济成本分析亦存在着一些弊端，同时其对分离纯化的方法没有报导，得到的淫羊藿总黄酮的纯度是未知数。
(3)马慧平报导《淫羊藿总黄酮提取分离工艺研究》(华西药学杂志2002；17(10)1)中，优选的最佳制备工艺是采用10倍量70％乙醇提取3次，每次1.5小时，然后酸碱沉淀分离，再经甲醇纯化的方法。此种方法比较繁琐，且因用乙醇提取甲醇纯化，不但成本增加，而且甲醇对人体的危害较大，亦不安全。得到的总黄酮的纯度只达到58％。
发明内容
本发明公开一种淫羊藿总黄酮提取新工艺，对经典及现有的工艺方法进行了改进和完善，使总黄酮的含量达到70％以上，且方法比较简便，适用于工业化生产。
本发明的技术解决方案包括以下步骤取淫羊藿药材，加入20～35倍量水，煎煮2～3次，每次1～2小时，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.05左右，加入乙醇(使醇浓度达50～80％)，充分搅拌，放置12～24小时，滤过，滤液中加入碱或碱性氧化物，使PH值达7～9，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的树脂柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用3～4倍(树脂床体积)70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。
本发明的提取新工艺与现有的分离工艺相比优势主要表现在以下几个方面。
(1)采用廉价的水为提取溶剂，经过除杂质处理过程，采用比较先进的树脂柱纯化方法，从工业化生产的实用和经济成本分析，本工艺优于其它工艺，既降低了产品的成本，又避免了使用乙酸乙酯、甲醇等有机溶媒，克服了生产中的不安全因素。
(2)从产品纯度分析，本工艺以除杂、树脂柱纯化的方法取代了已有工艺的有机溶媒反复萃取的方法，使产品的纯度提高到70％以上，这是文献所未报导过的。
(3)从环保角度分析，本工艺采用的提取溶剂是廉价的水和少量的乙醇，既经济，又符合环保的要求，对保障生产人员的健康大有益处。
(4)本工艺方法简便，无需复杂的设备，适合于工业化生产。
(5)采用本工艺制备的淫羊藿总黄酮经紫外吸收光谱分析，其与淫羊藿苷及药材有着完全相似的紫外吸收图谱，其液质联用图谱显示其含有淫羊藿药材中的主要的黄酮类化合物。药效学实验研究表明，其为淫羊藿药材中治疗冠心病的主要活性物质，可为临床提供质量可控、安全有效的治疗冠心病的新药。
具体实施例方式下列实施例旨在进一步举例描述本发明，而不是以任何方式限制本发明，在不背离本发明的精神和原则的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的待批权利要求范围之内。
实施例1取淫羊藿药材，加入20倍量水，煎煮3次，每次1小时，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.05(50℃)，加入乙醇(使醇浓度达50％)，充分搅拌，放置24小时，滤过，滤液中加入氢氧化钠，使PH值达8.5，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的大孔吸附树脂D301柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用3～4倍(树脂床体积)70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。总黄酮收率为2.5％，纯度72.01％。
实施例2取淫羊藿药材，加入25倍量水，煎煮2次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.04(55℃)，加入乙醇(使醇浓度达60％)，充分搅拌，放置16小时，滤过，滤液中加入石灰，使PH值达7.5，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的大孔吸附树脂D301柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用3～4倍(树脂床体积)70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。总黄酮收率为2.9％，纯度69.80％。
实施例3取淫羊藿药材，加入30倍量水，煎煮2次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.05(50℃)，加入乙醇(使醇浓度达70％)，充分搅拌，放置12小时，滤过，滤液中加入碱石灰，使PH值达8，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的ZTC-黄酮吸附树脂柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用3～4倍(树脂床体积)70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。总黄酮收率为2.7％，纯度70.40％。
实施例4取淫羊藿药材，加入25倍量水，煎煮2次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.06(50℃)，加入乙醇(使醇浓度达80％)，充分搅拌，放置12小时，滤过，滤液中加入氢氧化钙，使PH值达8.5，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的ZTC-黄酮吸附树脂柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用3～4倍(树脂床体积)70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。总黄酮收率为3.0％，纯度73.22％。
实施例5取淫羊藿药材，加入30倍量水，煎煮2次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.03(50℃)，加入乙醇(使醇浓度达50％)，充分搅拌，放置16小时，滤过，滤液中加入碳酸钠，使PH值达9，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的HPD-600大孔吸附树脂柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用3～4倍(树脂床体积)70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。总黄酮收率为3.0％，纯度71.04％。
实施例6取淫羊藿药材，加入20倍量水，煎煮2次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.04(50℃)，加入乙醇(使醇浓度达60％)，充分搅拌，放置14小时，滤过，滤液中加入氧化钙，使PH值达8，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的HPD-600大孔吸附树脂柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用3～4倍(树脂床体积)70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。总黄酮收率为3.3％，纯度71.43％。
权利要求
1.一种淫羊藿总黄酮提取新工艺，包括以下工艺步骤取淫羊藿药材，加入20～35倍量水，煎煮2～3次，每次1～2小时，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.05左右，加入乙醇使醇浓度达50～80％，充分搅拌，放置12～24小时，滤过，滤液中加入碱或碱性氧化物，使PH值达7～9，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的树脂柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用3～4倍树脂床体积70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。
全文摘要
本发明公开一种淫羊藿总黄酮提取新工艺，取淫羊藿药材，加水，煎煮，滤过，滤液浓缩，加入乙醇，充分搅拌，放置，滤过，滤液中加入碱或碱性氧化物，使pH值达7～9，滤过，滤液调至中性，回收乙醇，残渣通过预先处理好的树脂柱，用水洗脱至水洗脱液呈淡黄色，改用70％的乙醇洗脱，回收乙醇得总黄酮。本发明以水为提取溶剂，采用树脂柱纯化方法，经济环保，降低了生产成本，避免了使用乙酸乙酯、甲醇等有机溶媒在生产中的不安全因素。本发明工艺取代了已有工艺的有机溶媒反复萃取的方法，使产品的纯度提高到70％以上，本工艺方法简便，无需复杂的设备，适合于工业化生产。
文档编号C07D311/00GK1554624SQ20031011600
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月29日 优先权日2003年12月29日
发明者刘桂荣, 黄万忠, 耿琍, 刘蕾, 陈岩, 代兴春 申请人:吉林省中医中药研究院