专利名称：一种烷基紫精碘盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及精细化学品合成技术领域，具体地说是一种关于不同烷基链的烷基紫精碘盐的制备方法。
背景技术：
近年来，联吡啶大量地被用来生产除草剂，同时也是生产医药和有机化工原料的中间体。烷基紫精碘盐是一种重要的光催化剂，也是一种速效触杀性除草剂，接触土壤后迅速失活，在土壤中无残留，不会损害植物根部，因此可以应用在多种农作物上，帮助提高农业产量。传统的合成烷基紫精碘盐的方法是采用碱金属氰化物催化1-烷基吡啶盐偶合，再经氧化制成。但产物常因其中残余氰化物和无机盐超标而不符合要求。尽管有许多专利(CN 1226554A，CN 1228425A)公开了改进方案，尽量减少产物中的氰化物残余，但仍然需要采用剧毒的碱金属氰化物作为催化剂，对人体和环境均有影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种制备烷基紫精碘盐的方法，采用它得到的产物纯度高，无有毒废弃物的污染，工艺简单，操作容易，反应周期短，产率高。
本发明的目的是这样实现的采用4，4-联吡啶和碘代烷烃为原料，在高压釜中反应生成烷基紫精碘盐。其通式为 (其中烷基R为碳原子1-12，X为I)
将4，4-联吡啶与碘代烷烃按摩尔比1∶2～1∶8的量混合，放入高压釜，然后加入2～10ml的甲醇，将高压釜密封好放入干燥箱，在100～150℃温度下反应2～6小时，取出高压釜，自然冷却，打开高压釜，让过量的碘代烷烃挥发，常温下晾干，得到烷基紫精碘盐。
与现有技术相比，本发明的优点是1、不采用剧毒的氰化物为催化剂，减少了有毒废弃物的污染，对环境无影响，符合现代绿色化学的要求。
2、所得的产物纯度高，以联吡啶计算产率时，烷基紫精碘盐的产率可达95％以上。
3、工艺简单、操作容易、反应周期短、产率高。
具体实施例方式
实施例1称取3mmol的4，4-联吡啶放入高压釜中，然后按摩尔比为1∶2的量加入碘甲烷，并混合均匀，再加2ml的甲醇，将高压釜密封好，放在恒温干燥箱里，在设定的温度100℃下，恒温反应5小时。取出高压釜，待其自然冷却后，打开，让过量的碘甲烷挥发，在常温下晾干，即可以得到甲基紫精碘盐。以4，4-联吡啶为反应物计算产率时，甲基紫精碘盐的产率高于95％。
实施例2称取5mmol的4，4-联吡啶放入高压釜中，然后按摩尔比为1∶5的量加入碘乙烷，并混合均匀，再加6ml的甲醇，将高压釜密封好，放在恒温干燥箱里，在设定的温度130℃下，恒温反应4.5小时。取出高压釜，待其自然冷却后，打开，让过量的碘甲烷挥发，在常温下晾干，即可以得到乙基紫精碘盐。以4，4-联吡啶为反应物计算产率时，乙基紫精碘盐的产率大于95％。
实施例3称取4mmol的4，4-联吡啶放入高压釜中，按摩尔比为1∶6的量加入碘丙烷，并混合均匀，再加8ml的甲醇，将高压釜密封好，放在恒温干燥箱里，在设定的温度120℃下，恒温反应3.5小时。取出高压釜，待其自然冷却后，打开，让过量的碘甲烷挥发，在常温下晾干，即可以得到丙基紫精碘盐。以4，4-联吡啶为反应物计算产率时，烷基紫精碘盐的产率在95％以上。
实施例4称取6mmol的4，4-联吡啶放入高压釜中，然后按摩尔比为1∶8的量加入碘丁烷，并混合均匀，再加10ml的甲醇。将高压釜密封好，放在恒温干燥箱里，在设定的温度140℃下，恒温反应6小时。取出高压釜，待其自然冷却后，打开，让过量的碘甲烷挥发，在常温下晾干，即可以得到丁基紫精碘盐。以4，4-联吡啶为反应物计算产率时，丁基紫精碘盐的产率大于95％。
权利要求
1.一种烷基紫精碘盐的制备方法，其特征在于它是将4，4-联吡啶与碘代烷烃按摩尔比1∶2～1∶8的量混合，放入高压釜，然后加入2～10ml的甲醇，将高压釜密封好放入干燥箱，在100～150℃温度下反应2～6小时，取出高压釜，自然冷却，打开高压釜，让过量的碘代烷烃挥发，常温下晾干，得到烷基紫精碘盐。
全文摘要
本发明公开了一种烷基紫精碘盐的制备方法，它是将4，4－联吡啶与碘代烷烃按摩尔比1∶2～1∶8的量混合，放入高压釜，然后加入2～10ml的甲醇，将高压釜密封好放入干燥箱，在100～150℃温度下反应2～6小时，取出高压釜，自然冷却，打开高压釜，让过量的碘代烷烃挥发，常温下晾干，得到烷基紫精碘盐。本发明不采用剧毒的氰化物为催化剂，减少了有毒废弃物的污染，对环境无影响，符合现代绿色化学的要求；所得的产物纯度高，产率可达95％以上；工艺简单、操作容易、反应周期短。
文档编号C07D213/00GK1763008SQ20051002997
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月23日 优先权日2005年9月23日
发明者单永奎, 赖克强, 王一蕾, 孔爱国, 顾颖颖 申请人:华东师范大学