专利名称：8－氨基喹哪啶的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工原料的合成工艺。
背景技术：
8-氨基喹哪啶是一种应用于高档有机颜料行业的染料中间体，由于现有技术采用硫化碱或铁粉还原制得，其生产成本高，三废大，而且质量差，工业实用性不大，造成国内依赖进口，使得生产出的下游产品颜料黄138色光不鲜艳，而且生产成本高。
发明内容
本发明目的在于发明一种易于生产、无三废、能生产色彩鲜艳的颜料黄138的8-氨基喹哪啶生产方法。
本发明由以下步骤完成a.将8-硝基-2-甲基-喹啉和等体积苯类溶剂，加入分散釜内，搅拌成均匀分散物；b.将上述分散物泵入至加氢釜内；c.加入钯炭催化剂；d.密闭反应釜，进行置换反应；e.待反应结束后，用0.5MPa氮气置换，排空；f.用1MPa氮气，第二次排空；g.用0.5MPa氢气置换，第三次排空；h.再加入1MPa氢气，保持压力1MPa 5分钟，升温至100℃±5℃，打开反应釜，搅拌30分钟，通入氢气；加氢温度控制在100～120℃，约4小时加氢结束；
i.降温至80℃，压滤，回收钯炭催化剂；j.滤液冷却结晶，析出成品，即8-氨基喹哪啶通过上述步骤，可以获得收率高、纯度高的8-氨基喹哪啶，反应过程易于控制，生产过程无三废，环保基建投入少，效益显著，并能为生产色彩鲜艳、强度高的下游产品颜料黄138提供保障，而且节约颜料黄138的生产成本。
为了保证安全生产，本发明中，在步骤c中，先将钯炭分散于水后，再加入反应釜中。
在步骤a中的苯类溶剂可以为二甲苯或甲苯。
具本实施例一、备料8-硝基-2-甲基-喹啉 99％100KG溶剂(二甲苯或甲苯) 1000KG钯炭(Pa/c) 1.5KG氢气 20瓶氮气 2瓶将钯炭(pa/c)用20KG水分散，备用。
二、操作步骤a.将8-硝基-2-甲基-喹啉、溶剂加入分散釜内，搅拌成均匀分散物。
b.将步骤a的分散物泵入加氢釜内。
c.加入钯炭水分散剂。
d.密闭反应釜，进行置换反应。
e.步骤d的反应结束后，第一次用0.5MPA氮气排空，去除氧气。
f.第二次用1MPA氮气排空，去除氧气。第三次加入0.5MPA氢气，排空，去除氮气。
g.第四次加入1MPA氢气，保压5分钟，不漏压，升温至100℃±5℃，打开反应釜，搅拌30分钟，通入氢气；加氢温度控制在100～120℃，约4小时加氢结束；i.降温至80℃，压滤，回收钯炭催化剂；j.滤液冷却结晶，析出约80KG 8-氨基喹哪啶，收得率为95～98％。
8-氨基喹哪啶的结构式为 上述化学反应过程方程式为
权利要求
1.8-氨基喹哪啶的生产方法，其特征在于由以下步骤完成a.将8-硝基-2-甲基-喹啉和等体积苯类溶剂，加入分散釜内，搅拌成均匀分散物；b.将上述分散物泵入至加氢釜内；c.加入钯炭催化剂；d.密闭反应釜，进行置换反应；e.待反应结束后，用0.5MPa氮气置换，排空；f.用1MPa氮气，第二次排空；g.用0.5MPa氢气置换，第三次排空；h.再加入1MPa氢气，保持压力1MPa 5分钟，升温至100℃±5℃，打开反应釜，搅拌30分钟，通入氢气；加氢温度控制在100～120℃，约4小时加氢结束；i.降温至80℃，压滤，回收钯炭催化剂；j.滤液冷却结晶，析出成品，即8-氨基喹哪啶。
2.根据权利要求1所述8-氨基喹哪啶的生产方法，其特征在于在步骤c中，先将钯炭分散于水后，再加入反应釜中。
3.根据权利要求1所述8-氨基喹哪啶的生产方法，其特征在于步骤a中苯类溶剂为二甲苯或甲苯。
全文摘要
8－氨基喹哪啶的生产方法，涉及一种化工原料的合成工艺。将8－硝基－2－甲基－喹啉和苯类溶剂混合形成分散物后，泵入至加氢釜内，在钯炭催化剂的催化作用下进行置换反应，待反应结束后，用氮气、氢气置换，然后压滤，回收钯炭催化剂，滤液冷却结晶，可以获得收率高、纯度高的8－氨基喹哪啶，反应过程易于控制，生产过程无三废，环保基建投入少，效益显著，并能为生产色彩鲜艳、强度高的下游产品颜料黄138提供保障，而且节约颜料黄138的生产成本。
文档编号C07D215/40GK1763013SQ20051009432
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月8日 优先权日2005年9月8日
发明者秦国柳, 赵晓彬, 秦正荣 申请人:高邮市助剂厂