一种吖啶酮n-烷基化衍生物的制备方法
【专利说明】
[0001]
技术领域
[0002] 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种吖啶酮N-烷基化衍生物的制备方法。 技术背景
[0003] 吖啶酮类衍生物具有较好的抗菌、消炎、抗疟疾及抗癌活性，已成为近年来医药领 域的研究热点，该类化合物呈大环共轭体系的刚性平面结构，能够通过嵌入或静电吸引与 DNA结合，其中吖啶酮N-烷基化衍生物作为一种重要的医药中间体受到越来越多的关注。
[0004] 传统制备吖啶酮N-烷基化衍生物的方法主要是通过吖啶酮在烷基化试剂和溶剂 (例如DMF)中，并在无机强碱(例如NaH)条件下的取代反应来实现的，此类反应具有对设备 腐蚀严重、产生的废液多、污染严重、生产效率低下以及反应不完全等缺点。虽然相转移催 化剂的应用大大促进了此类反应的进行，但催化剂的回收和有毒溶剂的使用大大限制了该 技术的进一步应用。因此，随着人类对环境问题的越来越重视，寻找反应条件温和、收率高、 绿色环保的吖啶酮N-烷基化衍生物的合成方法尤为迫切。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种反应条件温和、收率高、操作简 便、污染小，并具有较好工业化应用价值的吖啶酮N-烷基化衍生物的制备方法。
[0006] 为实现上述发明目的，本发明以吖啶酮为原料，以碱性离子液体为催化剂/溶剂 制备得到吖啶酮N-烷基化衍生物。具体采用如下技术方案： 首先室温下在带有冷凝回流装置的三口烧瓶中加入碱性离子液体和吖啶酮，搅拌均匀 后加入卤化物，20°C-50°C条件下搅拌反应6~12h;然后室温静置、过滤；最后用甲醇洗涤， 并滤饼并干燥得到吖啶酮N-烷基化衍生物； 所述的相关反应路线为
【主权项】
1. 一种吓巧丽N-焼基化衍生物的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤： 首先室温下在带有冷凝回流装置的H口烧瓶中加入碱性离子液体和吓巧丽，揽拌均匀 后加入团化物，2(TC-5(TC条件下揽拌反应6?12h，然后室温静置、过滤，最后用甲醇洗涂滤 饼并干燥后可得到吓巧丽N-焼基化衍生物产品； 所述的相关反应路线为：
其中式1中n为1?3的整数，Y为H、Li、化、K中的一种。
2. 如权利要求1所述的一种吓巧丽N-焼基化衍生物的制备方法，其特征在于；碱性离 子液体为圧mim] 0H、[化im] 0H、[i-Pmim] 0H、[Bmim] 0H、[Omim] 0H 中的任一种。
3. 如权利要求1所述的一种吓巧丽N-焼基化衍生物的制备方法，其特征在于；团化物 分子结构为
4. 如权利要求3所述的一种吓巧丽N-焼基化衍生物的制备方法，其特征在于；所述的 团化物分子结构式中；X为团素Cl、Br、I中的一种；n为1?3的整数；Y为H、Li、化、K中的 一种。
5. 如权利要求1所述的一种吓巧丽N-焼基化衍生物的制备方法，其特征在于：吓巧 丽、碱性离子液体、团化物的质量比为1 ;0. 5?3 ;1?1. 7。
6. 如权利要求1所述的一种吓巧丽N-焼基化衍生物的制备方法，其特征在于；滤饼与 甲醇的质量比为1 ;1?2。
【专利摘要】本发明公开了一种吖啶酮N-烷基化衍生物的制备方法，其包括如下步骤：室温下在带有冷凝回流装置的三口烧瓶中加入碱性离子液体和吖啶酮，搅拌均匀后加入卤化物，20℃-50℃条件下搅拌反应6~12h后室温下静置、过滤，然后用甲醇洗涤滤饼并干燥后可得到吖啶酮N-烷基化衍生物产品。本发明具有反应条件温和，操作安全、简便，收率高，且离子液体可重复使用的优点，具有较好的工业化应用价值。
【IPC分类】C07D219-06
【公开号】CN104592115
【申请号】CN201510015592
【发明人】王建莉, 杨勇, 郝家金, 秦峰, 李义波, 胡孝伦, 赵萍萍, 王娅娟
【申请人】郑州西格玛化工有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月13日