氨基乙酸制备新工艺的制作方法

文档序号:3476299阅读:1063来源:国知局
专利名称:氨基乙酸制备新工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种氨基乙酸的生产工艺。
背景技术
氨基乙酸又称甘氨酸,主要用作有机合成,食品添加剂,医疗和金霉素缓冲剂,化肥脱碳剂和农药草甘膦之原料及其它氨基乙酸的原料。
α-卤代法生产氨基乙酸的工艺为将一定量的固体氯乙酸用蒸气液化打入酸计量槽待用,将一定量的固体乌洛托品加入反应釜中,再加水溶解,液氨由氨储罐靠自身压力控制一定量慢慢进入反应釜中,再由酸计量槽靠位差将氯乙酸慢慢加入反应釜中.人工调节氨量和加酸量,当温度升至40℃~50℃开冷却水,使之PH值6~8,温度70℃~85℃直至酸加完。靠位差将反应液经过过滤器放入萃取釜中,由甲醇储罐经甲醇输送泵向甲醇计量罐注入甲醇,经计量后缓慢加入萃取釜中,在一定温度下搅拌一定时间,此时氨基乙酸已析出,靠位差放入离心机中.物料经离心后分两路,液体部分由离心机下部流出进入大母液池待用,离心机中的湿物料靠人工移入袋中,送干燥工段烘干,然后包装入库。上述工艺存在的问题是1)采用固体乌洛托品为催化剂,使用时需先搬运、称量、粉碎、用水溶解,费时费力且损失量大也影响收率。2)固体氯乙酸不能直接与液氨反应,需用蒸汽液化为液体氯乙酸,然后再打入计量槽,费时费力且污染严重,产品收率低。3)PH值6~8需要广泛试纸测试,准确度差,稳定性不好,影响产品收率.

发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基乙酸的生产新工艺,本发明使反应稳定性提高减少了工序,节省了大量的人力资源,提高了效率,降低了环境污染,减少了烧伤意外事故,同时大大的降低了产品的成本,产品收率大幅度提高,氨基乙酸成品质量好。
本发明的技术方案为氨基乙酸制备新工艺为A、将乌洛托品自制为液体乌洛托品水溶液,再按投料量要求用泵将乌洛托品水溶液打入计量罐,靠位差直接进入反应釜,再将本厂自己生产的液体氯乙酸,按投料量要求用泵直接打入酸计量槽待用;控制一定量液氨靠氨储罐自身压力慢慢进入反应釜中,而液体氯乙酸由酸计量槽靠位差慢慢加入反应釜中,控制反应的PH值和温度,当温度升至40℃~50℃开冷却水;此时继续通氨和加酸,并经常测溶液PH值,使PH值在6~8,温度保持在70℃~85℃,在1~2小时内加完酸,关闭酸阀门,关闭降温水,同时关小氨阀,继续保持PH值6-8,约10分钟关死氨阀,停止反应;B、靠位差将反应液经过过滤器放入萃取釜中,由甲醇储罐经甲醇输送泵向甲醇计量罐注入甲醇,经计量后缓慢加入萃取釜中,在一定温度下搅拌一定时间,此时氨基乙酸已析出,靠位差放入离心机中;E、物料经离心后分两路,液体部分由离心机下部流出进入大母液池待用,离心机中的湿物料靠人工移入袋中,送干燥工段烘干,然后包装入库。
本发明上述工艺中所用的反应釜中设置有自动化仪表来控制反应的PH值和温度,反应釜底部安装电极;氨管、酸管和降温管上分别安装电磁阀,当工艺指标不在规定范围内时,电磁阀将自动开启或关闭来调节工艺指标,使反应温度控制在80℃左右,PH值7左右。
本发明的有益效果为一把固体乌洛托品改为自制的液体乌洛托品水溶液,用泵打入计量罐,靠位差直接进入反应釜,省去了称量、搬运、粉碎、溶解等烦琐程序。本发明用乌洛托品溶液作催化剂使反应速度加快,反应更彻底,降低了原材料的消耗产品性质基本没有改变,且降低了产品的成本。二把固体氯乙酸改为液体氯乙酸。本厂自己生产的液体氯乙酸,用泵直接打入酸计量槽,靠位差进入反应釜,省去了搬运蒸汽液化等工序。本发明降低了环境污染,减少了烧伤意外事故。同时大大的降低了产品的成本。三用自动化仪表控制反应的PH值和温度,反应釜底部安装电极。氨管、酸管和降温管上分别安装电磁阀。当工艺指标不在规定范围内时,电磁阀将自动开启或关闭来调节工艺指标,使反应温度控制在80℃左右,PH值7左右。本发明使反应稳定性提高,产品收率大幅度提高,氨基乙酸成品质量好,同时节省了三分之二的人力资源。


图1为本发明中反应釜实施自动化改进后的结构示意图
具体实施例方式
实施例一准备氯乙酸酸水(81.5%)270Kg,乌洛托品水溶液(20%~30%)108Kg,萃取甲醇1.3m3。按投料量要求将乌洛托品溶液打入乌洛托品计量槽,经计量从反应釜加料口注入反应釜中,按投料量要求到氯乙酸车间称取液体氯乙酸,启动耐酸泵把液体打入酸计量槽待用,打开液氨阀门,然后打开酸计量槽阀门,通入冷却水降温,此时继续通氨和加酸,并经常测溶液PH值,使PH在6~8,温度保持在70℃~85℃,在1~2小时内加完酸,关闭酸阀门,关闭降温水,同时关小氨阀,继续保持PH值6-8,约10分钟关死氨阀,停止反应。
将反应液通过过滤器放入萃取釜,开启搅拌,用1.3m3甲醇萃取,约1小时左右加完计量好的甲醇,将混合物料放入离心机中离心,得到氨基乙酸179.8Kg。
氨基乙酸(以干基计)% 99.0氯化物(以Cl计)%0.35干燥减量%0.28收率以氯乙酸消耗计1502Kg/吨。
实施例二准备氯乙酸酸水(81.5%)300Kg,乌洛托品水溶液(20%~30%)115Kg,萃取甲醇1.4m3。其工艺过程如实施例一,得到氨基乙酸200.4Kg.
氨基乙酸(以干基计)%98.7氯化物(以cl计)% 0.36干燥减量% 0.27收率(以氯乙酸计)1497Kg/吨。
如附图所示本发明中所述改进结构的反应釜包括反应釜体6,乌洛托品输送管8,氯乙酸输送管9,液氨输送管1,冷却水的进、出管3、7。在反应釜体6外设置酸碱度及温度自动探测控制仪表4,该仪表4通过酸碱度电极及温度感应电阻5与反应釜6内部反应空间联接,在氯乙酸输送管9、液氨输送管1及冷却水的进管3上各设置有两个并联的电磁阀2,各个电磁阀2与酸碱度及温度自动探测控制仪表4连接,酸碱度及温度自动探测控制仪表4与各个电磁阀2连接,可根据所测的温度或酸碱度数值自动控制电磁阀的开和关,两个并联的电磁阀2分为大小量,可同时或单独开关,以便精准地控制输入量。
权利要求
1.氨基乙酸制备新工艺,其特征在于,其工艺为A、将乌洛托品自制为液体乌洛托品水溶液,再按投料量要求用泵将乌洛托品水溶液打入计量罐,靠位差直接进入反应釜,再将本厂自己生产的液体氯乙酸,按投料量要求用泵直接打入酸计量槽待用;控制一定量液氨靠氨储罐自身压力慢慢进入反应釜中,而液体氯乙酸由酸计量槽靠位差慢慢加入反应釜中,控制反应的PH值和温度,当温度升至40℃~50℃开冷却水;此时继续通氨和加酸,并经常测溶液PH值,使PH值在6~8,温度保持在70℃~85℃,在1~2小时内加完酸,关闭酸阀门,关闭降温水,同时关小氨阀,继续保持PH值6-8,约10分钟关死氨阀,停止反应;B、靠位差将反应液经过过滤器放入萃取釜中,由甲醇储罐经甲醇输送泵向甲醇计量罐注入甲醇,经计量后缓慢加入萃取釜中,在一定温度下搅拌一定时间,此时氨基乙酸已析出,靠位差放入离心机中;E、物料经离心后分两路,液体部分由离心机下部流出进入大母液池待用,离心机中的湿物料靠人工移入袋中,送干燥工段烘干,然后包装入库。
2.根据权利要求1所述的氨基乙酸制备新工艺,其特征在于,上述工艺中所用的反应釜中设置有自动化仪表来控制反应的PH值和温度,反应釜底部安装电极;氨管、酸管和降温管上分别安装电磁阀,当工艺指标不在规定范围内时,电磁阀将自动开启或关闭来调节工艺指标,使反应温度控制在80℃左右,PH值7左右。
全文摘要
本发明涉及一种氨基乙酸的生产工艺。本发明其特征在于固体氯乙酸改为液体氯乙酸,催化剂由固体乌洛托品改为液体乌洛托品水溶液,用自动化仪表控制反应温度和pH值。本发明使反应稳定性提高减少了工序,节省了大量的人力资源,提高了效率,降低了环境污染,减少了烧伤意外事故,同时大大的降低了产品的成本,产品收率大幅度提高,氨基乙酸成品质量好。
文档编号C07C229/08GK1896049SQ200610012649
公开日2007年1月17日 申请日期2006年4月28日 优先权日2006年4月28日
发明者阎福顺, 闫文忠, 闫振法, 孙连生, 谷英瑞, 高树桐, 闫森林 申请人:石家庄东华金龙化工有限公司
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