纯化青蒿素的方法

文档序号:3534815阅读:2032来源:国知局
专利名称:纯化青蒿素的方法
技术领域
本发明涉及一种纯化青蒿素的方法。
背景技术
青蒿素是从青蒿中提取出来的一种单体化合物,为一种高效抗疟药,主要作用于疟原虫的红内期,用于间日疟、恶性疟,特别是抢救脑型疟有良效,并对血吸虫有杀灭作用。青蒿素衍生物有双氧青蒿素、青蒿琥酯、蒿甲醚等,其抗疟作用比青蒿素更强。
青蒿素粗品一般采用石油醚提取,粗品精制一般采用乙醇。常规的纯化精制工艺为青蒿素粗品溶于60倍乙醇中,静置,抽取上清液过滤、浓缩到一半,自然结晶24小时左右,分离、干燥得精品。这样生产的产品含量在99%左右,澄清度一般达不到出口标准,产品质量极不稳定。

发明内容
本发明的目的是为了提供能生产出符合CP2005版质量标准,澄清度合格,特别是澄清度达到出口质量标准要求,青蒿素含量稳定在99%以上、收率高的纯化青蒿素的方法。
本发明的目的是这样来实现的本发明纯化青蒿素的方法是将青蒿素含量至少为90%的青蒿素粗品溶于乙醇中,青蒿素粗品与乙醇的重量体积比为1∶45~55,静置,抽取上清液,过滤,在55~65℃温度下浓缩到青蒿素粗品与乙醇的重量体积比为1∶10~15,在18~22℃温度下结晶8~10小时,分离,干燥,制得青蒿素含量在99%以上、澄清度达到出口标准的青蒿素精品。
本发明方法,操作简单方便,收率高,可达75%以上,生产出的产品符合CP2005版质量标准,产品质量稳定,产品中青蒿素含量达99%以上,澄清度高,达到出口质量标准。
具体实施例方式实施例1
本实施例1纯化青蒿素的方法是将100g青蒿素粗品、5000ml乙醇,加入反应釜中,室温下搅拌溶解。静置4h,抽取上清液,过滤、浓缩。浓缩至体积约1200ml,20℃结晶9h,过滤、干燥,得精品76.2g,青蒿素含量99.4%,澄清度合格,达到出口质量标准。
实施例2本实施例2纯化青蒿素的方法是将100g青蒿素粗品、4900ml乙醇,加入反应釜中,室温下搅拌溶解。静置4h,抽取上清液,过滤、浓缩。浓缩至体积约1320ml,21℃结晶8h,过滤、干燥,得精品76.3g,青蒿素含量99.3%,澄清度合格,达到出口质量标准。
实施例3本实施例3纯化青蒿素的方法是将100g青蒿素粗品、5200ml乙醇,加入反应釜中,搅拌溶解。静置4h,抽取上清液,过滤、浓缩。浓缩至体积约1400ml,18℃结晶8h,过滤、干燥,得精品75.5g,青蒿素含量99.3%,澄清度合格,达到出口质量标准。
实施例4本实施例4纯化青蒿素的方法是将100g青蒿素粗品,4800ml乙醇,加入反应釜中,搅拌溶解。静置4h,抽取上清液,过滤、浓缩。浓缩至体积约1100ml,22℃结晶10h,过滤、干燥,得精品76.1g,青蒿素含量99.2%,澄清度合格,达到出口质量标准。
上述的实施例所述的出口澄清度标准检测方法如下取0.1g青蒿素样品于10ml比色管中,加入10ml乙腈∶水(7∶3)的混合溶剂,室温下充分溶解,置黑色背景下观察,溶液应澄清,不得有不溶物和悬浮物,与CP2005版药典浊度标准液比较,浊度≤1度。
上述各实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
权利要求
1.纯化青蒿素的方法,该方法是将青蒿素含量至少为90%的青蒿素粗品溶于乙醇中,青蒿素粗品与乙醇的重量体积比为1∶45~55,静置,抽取上清液,过滤,在55~65℃温度下浓缩到青蒿素粗品与乙醇的重量体积比为1∶10~15,在18~22℃温度下结晶8~10小时,分离,干燥,制得青蒿素含量在99%以上、澄清度达到出口标准的青蒿素精品。
全文摘要
本发明提供了一种纯化青蒿素的方法。该方法是将青蒿素含量至少为90%的青蒿素粗品溶于乙醇中,青蒿素粗品与乙醇的重量体积比为1∶45~55,静置,抽取上清液,过滤,在55~65℃温度下浓缩到青蒿素粗品与乙醇的重量体积比为1∶10~1 5,在18~22℃温度下结晶8~10小时,分离,干燥,制得青蒿素含量在99%以上的澄清度达到出口标准的青蒿素精品。本发明方法操作简单、方便,收率高。
文档编号C07D493/18GK101089001SQ20061002118
公开日2007年12月19日 申请日期2006年6月16日 优先权日2006年6月16日
发明者张光跃, 张强 申请人:四川协力制药有限公司
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