专利名称：一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法
一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法
所属技术领域-
本发明涉及化学处理技术领域，具体涉及一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法。
背景技术：
醋酸钙是近几年发展起来的食品补钙强化剂，其用途极其广泛，在医药行 业用作人和动物的补钙剂；在轻工行业作为除垢剂用于牙膏中；在食品工业， 醋酸钙是一种安全的食品添加剂、稳定剂及增稠剂等；醋酸钙还被认为是最具 有潜在市场价值的饲料添加剂而用于水产养殖中；作为药品其参与骨骼的形成 与骨折后骨组织的再建，参与肌肉收縮、神经传递、腺体分泌、视觉生理和凝 血机制等。目前用于醋酸钙制备的原料大多是氧化钙和碳酸钙，这两种原料都 需要工业化生产制备，现有技术存在的问题是原料成本较高，能耗大，浪费资 源。
发明内容
本发明要提供-种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法，以解决现有技术存在的 原料成本较高、能耗大和浪费资源的问题。
为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是 一种利用鸡蛋壳制备 醋酸钙的方法，是利用鸡蛋壳作为原料，它依次包括下述步骤
(1) 备料将去膜的鸡蛋壳粉碎为细度0.12mm 0.15mm的蛋壳粉；
(2) 反应反应锅内按配比先加入水，开动搅拌器，在搅拌过程中加入蛋
壳粉，再分数次加入醋酸进行反应，常温常压下反应2.5 3.0h;
(3) 催化除杂加入碱性物质促进剂使反应体系pH^12.0，在90 95"C继 续反应5 15min;
(4)过滤将反应完成的物料过滤，滤液备用，滤渣作为蛋壳粉重新投料使
用；
(5) 粗品制备
将过滤后的滤液用醋酸调节pH在7.0 8.0，真空抽入双效浓縮机中，减 压浓縮至波美度为14 16QB;将浓縮好的物料用泵打入喷雾干燥储罐中，进行 喷雾干燥；
(6) 重结晶制备成品重结晶方法采用"溶剂气化法"，即将滤液加热浓
縮，使大部分溶剂水蒸发，使酸钙溶液达到过饱和，析出酸钙结晶，趁热过滤， 滤液循环使用，结晶烘干粉碎包装为成品。
上述步骤(l)中用粉碎机将蛋壳粗碎，加分离剂水，在搅拌作用下使壳膜 完全分离。可有效减少粉尘污染；
上述步骤(2)中，反应锅内投入物料的重量份数是蛋壳粉工业醋酸水 =1 : 1. 4 1.6 : 14 23。
上述步骤(2)中，反应锅内投入物料的重量份数的优选方案是蛋壳粉工 业醋酸水=1:1.5 :18 20。
上述步骤(3)中，所述促进剂是Ca(OH)2或CaO。原料易得，成本低。
与现有技术相比，本发明的优点是
1、 提出了一种成本低的新原料本发明将长期以来作为废弃物的蛋壳加 以利用，不仅可以提高资源利用率和经济效益，而且减少了蛋壳堆积和处理的 费用。据资料介绍，若将蛋壳进行综合利用，每千克蛋壳可获得75元的利润；
2、 绿色产业生产从前到后始终无污染问题，在生产过程中产生的滤渣
可循环使用，浓缩过程产生的水也回收作为反应用水，不产生新的工业三废，
是一项值得推广应用的产业；
3、 能耗低本发明工艺简单，采用直接中和法反应，投资小，在常温、常
压下进行壳膜分离并反应，操作简单，能耗低；
4、 得率高、纯度高、不破坏蛋壳的原有生物活性本发明得率高，同时因
醋酸是一种有机酸，长时间反应会产生大量的副产物，同时由于反应产物中含 有镁，为了除去化学杂质镁离子，在反应后增加了除镁步骤，也极大地提高了
产品的纯度。本发明经小试、中试，醋酸钙的含量实测结果为99.3%，符合国家食品级醋酸钙的GB6226-86国家标准中醋酸转含量≥98%。
具体实施例方式
本发明的工艺原理是
CaC03+2CH3COOH ^ Ca[CH3 COO]2+H20+C02 t
实施例l:该实施例是优选的实施例
(1) 备料
用碾磙式带吹风的粉碎机将蛋壳粗碎，加分离剂水,在搅拌作用下使壳膜完全分离。蛋膜另作它用，分离膜后的壳再用磨式粉碎机粉碎为细度0.125mm。
(2) 反应
在3.0M5的反应锅内，投入2.3T的水，开动搅拌器，搅拌速度100转/分 钟，在不断搅拌下加入123kg蛋壳粉，再分次加入175kg工业醋酸进行中和反 应，反应3.0h。
(3) 催化除杂:反应锅内加入CaO，调节反应体系pH为12.0 13.0，在90 95"C继续反应15min。
(4) 过滤将反应完成的物料用泥沙泵打入板框压滤机中过滤，滤液待卩工 段浓縮，滤渣作为蛋壳粉重新投料使用。
(5) 粗品制备
将过滤后的滤液用醋酸调节pH在7.0 7.5，真空抽入双效浓縮机中，减 压浓縮至波美度为15 16QB;将浓縮好的物料用泵打入喷雾干燥储罐中，进行 喷雾干燥；
(6)重结晶提纯重结晶方法采用"溶剂气化法"，即将滤液加热浓缩， 使大部分溶剂水蒸发，使酸钙溶液达到过饱和，析出酸钙结晶，趁热过滤，滤液循环使用，结晶烘干粉碎，用内衬塑料的编织袋包装成25kg/袋的成品。 该实施例的得率为98.95%。
实施例2:
a)备料
用碾磙式带吹风的粉碎机将蛋壳粗碎，加分离剂水，在搅拌作用下使壳膜完全分离。蛋膜另作它用，分离膜后的壳再用磨式粉碎机粉碎为细度0.140mm。
(2) 反应
在3.0N^的反应锅内，投入2.5T的水，开动搅拌器，搅拌速度150转/分 钟，在不断搅拌下加入134kg蛋壳粉，再分次加入200kg工业醋酸进行中和反 应，反应3.0h。
(3) 催化除杂
加入Ca(OH)"调节反应体系的pH为13 14，在90 95。C继续反应5min。
(4) 过滤将反应完成的物料用泥沙泵打入板框压滤机中过滤，滤液待卩工 段浓縮，滤渣作为蛋壳粉重新投料使用。
(5) 粗品制备
将过滤后的滤液用醋酸调节pH在7.0 8.0，真空抽入双效浓縮机中，减 压浓縮至波美度为14 15QB;将浓縮好的物料用泵打入喷雾干燥储罐中，进行 喷雾干燥；
(6)重结晶提纯重结晶方法采用"溶剂气化法"，即将滤液加热浓縮， 使大部分溶剂水蒸发，使酸钙溶液达到过饱和，析出酸钙结晶，趁热过滤，滤 液循环使用，结晶烘干粉碎，用内衬塑料的编织袋包装成50kg/袋的成品。 该实施例的得率为95. 1%。
实施例3:
(1) 备料
用碾磙式带吹风的粉碎机将蛋壳粗碎，并利用风力作用使壳膜完全分离。
蛋膜另作它用，分离膜后的壳再用磨式粉碎机粉碎为细度0.15mm。
(2) 反应
在3.0MS的反应锅内，投入2.5T的水，开动搅拌器，搅拌速度150转/分 钟，在不断搅拌下加入140kg蛋壳粉，再分次加入210kg工业醋酸进行中和反 应，反应2.5h。
(3) 催化除杂
加入Ca(OH)2调节反应体系的pH为12 13，在90 95℃继续反应10min。
(4) 过滤将反应完成的物料用泥沙泵打入板框压滤机中过滤，滤液待下工 段浓縮，滤渣作为蛋壳粉重新投料使用。
(5) 粗品制备
将过滤后的滤液用醋酸调节pH在7.0 8.0，真空抽入双效浓缩机中，减 压浓縮至波美度为15 16QB;将浓縮好的物料用泵打入喷雾干燥储罐中，进行 喷雾干燥；
(6)重结晶提纯与上相同包装成50kg/袋的成品。 该实施例的得率为95.3%。
权利要求
1、一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法，是利用鸡蛋壳作为原料，它依次包括下述步骤，(1)备料将去膜的鸡蛋壳粉碎为细度0.12mm～0.15mm的蛋壳粉；(2)反应反应锅内按配比先加入水，开动搅拌器，在搅拌过程中加入蛋壳粉，再分数次加入醋酸进行反应，常温常压下反应2.5～3.0h；(3)催化除杂加入碱性物质促进剂使反应体系pH≥12.0，在90～95℃继续反应5～15min；(4)过滤将反应完成的物料过滤，滤液备用，滤渣作为蛋壳粉重新投料使用；(5)粗品制备将过滤后的滤液用醋酸调节pH在7.0～8.0，真空抽入双效浓缩机中，减压浓缩至波美度为14～160B；将浓缩好的物料用泵打入喷雾干燥储罐中，进行喷雾干燥；(6)重结晶制备成品重结晶方法采用“溶剂气化法”，即将滤液加热浓缩，使大部分溶剂水蒸发，使酸钙溶液达到过饱和，析出酸钙结晶，趁热过滤，滤液循环使用，结晶烘干粉碎包装为成品。
2、 如权利要求1所述的一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法，其特征在于 所述步骤(l)中，是用粉碎机将蛋壳粗碎，加分离剂水，在搅拌作用下使壳膜完全分离。
3、 如权利要求1或2所述的一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法，其特征在于所述步骤(2)中，反应锅内投入物料的重量份数是蛋壳粉工业醋酸水=1 : 1. 4 1.6 : 14 23。
4、 如权利要求3所述的一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法，其特征在于: 所述步骤(2)中，反应锅内投入物料的重量份数的优选方案是蛋壳粉:工业醋酸:水二1:1.5:18 20。
5、 如权利要求4所述的一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法，其特征在于: 所述步骤(3)中，所述促进剂是Ca(OH)2,或CaO。
全文摘要
本发明涉及化学处理技术领域，具体涉及一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法。本发明要提供一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法，以解决现有技术存在的原料成本较高、能耗大和浪费资源的问题。为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法，是利用鸡蛋壳作为原料，它依次包括下述步骤，(1)备料；(2)反应反应锅内按配比先加入水，开动搅拌器，在搅拌过程中加入蛋壳粉，再分数次加入醋酸进行反应，常温常压下反应2.5～3.0h；(3)催化除杂加入碱性物质促进剂使反应体系pH≥12.0，在90～95℃继续反应5～15min；(4)过滤；(5)粗品制备；(6)重结晶制备成品。
文档编号C07C53/00GK101172942SQ20061010483
公开日2008年5月7日 申请日期2006年11月1日 优先权日2006年11月1日
发明者张小燕, 杨德玉, 新 高 申请人:张小燕;高 新;杨德玉