专利名称：从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法
技术领域：
本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取柴胡皂苷的新工艺。
技术背景-
传统的提取方法主要有浸提法、渗滤法、煎煮法、回流提取法、加碱
温浸法或超声波法等。中药制剂工艺中，微波作为一种新型能源，具有穿透 性强，升温快，加热均匀的特点。本发明将微波用于中药柴胡有效成分柴胡 皂苷的提取，传统的煎煮工艺与之相比工艺较繁琐，耗时较长，耗能较大， 产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术和能源的不足，提供一种高效、安全、
稳定、选择性高、耗时少、能耗低、排污量少的提取柴胡的有效成分柴胡皂
苷的方法。
上述的目的通过以下技术方案实现
从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，首先将柴胡粉碎至16目，加入60%的
乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3%的表面活性剂，微波加热后静置过
滤，残渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸
发仪上蒸去溶剂，维持水浴温度50士5'C，待残留液体积为原溶液体积的 1/8-1/20时停止，再加入3倍体积的正丁醇进行萃取，萃取液用旋转蒸发仪在 30-55 。C的情况下蒸发去除溶剂，于30-5(TC的烘箱中烘干，磨碎，得到黄色的总
皂苷粉末。
所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，浸泡柴胡所用溶液体积为10-20
所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，浸泡柴胡所用溶液为60%的乙醇。
所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，所述的表面活性剂为十二烷基 硫酸钠(K12)，或者十二垸基苯磺酸钠(LAS)，或者十六垸基三甲基氯化铵 (1631)。
所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，所用微波频率为2450MHz，所
用微波功率为240W，微波加热的时间为IO分钟。
所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，浓縮后的溶液用正丁醇萃取。
所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，旋转蒸发的温度不髙于55°C，
烘干时温度不超过50'C。
本发明与现有技术相比具有以下优点-
1、 本发明所用技术与超临界流体萃取、高速逆流液相色谱等技术相比， 适用面更广，设备投资更低。
2、 本发明所用技术与传统浸提法、渗滤法、煎煮法、回流提取法、加碱 温浸法或超声波法等技术相比，产品具有生产速度快、产率高、稳定性能好、 生产成本较低等优点。
3、 本发明所用技术采用微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了提 取柴胡有效成分柴胡皂苷的效率。
4、 经对比实验证明，采用本发明所用工艺和传统煎煮工艺提取中药柴胡， 以干固物和柴胡皂苷含量测定结果为指标对两种方法进行比较。干固物测定 结果表明在单位时间内本发明所用工艺理较传统水煎工艺具有明显的优势； 对柴胡皂苷a、 d含量测定结果表明本发明所用工艺所得柴胡皂苷含量较高。
5、 微波提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技 术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点，可克服传统
提取方法的缺陷，与超临界流体萃取、高速逆流液相色谱等技术相比，适用
面更广，且设备投资低。
本发明的
具体实施例方式
实施例l
取柴胡药材100g，粉碎至16目，加入60。/。的乙醇溶液至1000ml浸泡， 加入03克的十二烷基硫酸钠(KJ，用微波加热10分钟后静置过滤，残渣再 次加入60。A的乙醇溶液至1000ml浸泡，微波加热10分钟后静置过滤，合并 滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，维持水浴温度50士5'C,待残留液体积约为 100ml左右时停止。此时溶液为浆状，加入300ml正丁醇进行萃取，萃取液用旋 转蒸发仪在低于55 'C的情况下蒸去大部分正丁醇，于50°C的烘箱中烘干，磨碎， 得到黄色的总皂苷粉末1.56克，高效液相色谱法测得柴胡皂苷a的含量为 4.26mg/g，柴胡皂苷d的含量为6.38mg/g。
取柴胡药材lOOg,粉碎至16目，加入60%的乙醇溶液至1500ml浸泡， 加入1克的十二烷基苯磺酸钠(LAS)，用2450MHz， 240W的微波加热10分 钟后静置过滤，残渣再次加入60%的乙醇溶液至1500ml浸泡，在2450MHz， 240W的微波加热10分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂， 维持水浴温度50土5'C，待残留液体积约为150ml左右时停止。此时溶液为浆 状，，再加入450ml正丁醇进行萃取，萃取液用旋转蒸发仪在低于55 'C的情况 下蒸去大部分正丁醇，于50'C的烘箱中烘干，磨碎，得到黄色的总皂苷粉末1.68 克，高效液相色谱法测得柴胡皂苷a的含量为5.15mg/g，柴胡皂苷d的含量 为5.63mg/gc实施例3
取柴胡药材100g，粉碎至16目，加入6(T/。的乙醇溶液至2000ml浸泡， 加入3克的十六烷基三甲基氯化铵(1631)，用2450MHz， 240W的微波加热 10分钟后静置过滤，残渣再次加入60%的乙醇溶液至2000ml浸泡，在 2450MHz， 240W的微波加热10分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上 蒸去溶剂，维持水浴温度50土51C，待残留液体积约为200ml左右时停止。此时 溶液为浆状，再加入600ml正丁醇进行萃取，萃取液用旋转蒸发仪在低于55 'C 的情况下蒸去大部分正丁醇，于45X:的烘箱中烘干，磨碎，得到黄色的总皂苷粉 末1.73克，高效液相色谱法测得柴胡皂苷a的含量为6.36mg/g,柴胡皂苷d 的含量为4.78mg/g。
实施例4:
首先将柴胡粉碎至16目，加入60%的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量 0.03-0.3%的其他表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入乙醇溶液 浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，维持水浴温 度50土5'C，待残留液体积为原溶液体积的1/8-1/20之间时可以停止，再加入 3倍体积的正丁醇进行萃取，萃取液用旋转蒸发仪在30-55 'C的情况下蒸发去 除溶剂，于30-50'C的烘箱中烘干，磨碎，得到黄色的总皂苷粉末。
对比实验数据
对比l:
采用加热回流20分种的方法来代替实施1中的微波加热萃取步骤，其余 按实施例1的方法对柴胡进行处理。结果，得到黄色的总皂苷粉末0,83克， 高效液相色谱法测得柴胡皂苷a的含量为3.25mg/g，柴胡皂苷d的含量为 2.67mg/g。
对比2:
采用5倍量的水代替实施1中的10倍量的60%的乙醇溶液,其余按实施 例1的方法对柴胡进行处理。结果，得到黄色的总皂苷粉末1.05克，高效液 相色谱法测得柴胡皂苷a的含量为4.11mg/g，柴胡皂苷d的含量为3.28mg/g。
对比3:
采用不加入表面活性剂的办法，其余按实施例2的方法对柴胡进行处理。 结果，得到黄色的总皂苷粉末135克，高效液相色谱法测得柴胡皂苷a的含 量为4.09mg/g，柴胡皂苷d的含量为3.31mg/g。
对比4:
微波选用600W代替实施例2中的240W，其余按实施例2的方法对柴胡 进行处理。结果，得到黄色的总皂苷粉末1.71克，高效液相色谱法测得柴胡 皂苷a的含量为2.58mg/g，柴胡皂苷d的含量为2.73mg/g。
对比5:
旋转蒸发的温度选用80'C，烘干温度选用120°C，其余按实施例3的方 法对柴胡进行处理。结果，得到黄色的总皂苷粉末1.78克，髙效液相色谱法 测得柴胡皂苷a的含量为2.36mg/g，柴胡皂苷d的含量为2.59mg/g。
综上所述，本发明通过采用微波从柴胡中快速，高效地提取有效成分柴胡 皂苷，并确定了最佳的生产工艺。
权利要求
1、一种从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，其特征是首先将柴胡粉碎至16目，加入60％的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，维持水浴温度50±5℃，待残留液体积为原溶液体积的1/8-1/20时停止，再加入3倍体积的正丁醇进行萃取，萃取液用旋转蒸发仪在30-55℃的情况下蒸发去除溶剂，于30-50℃的烘箱中烘干，磨碎，得到黄色的总皂苷粉末。
2、 根据权利要求l所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，其特征是浸泡 柴胡所用溶液体积为10-20倍量。
3、 根据权利要求1或2所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，其特征是 浸泡柴胡所用溶液为60%的乙醇。
4、 根据权利要求1或2所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，其特征是-所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠(K12)，或者十二烷基苯磺酸钠(LAS)， 或者十六烷基三甲基氯化铵(1631)。
5、 根据权利要求1或2所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，其特征是-所用微波频率为2450MHz，所用微波功率为240W，微波加热的时间为10分钟。
6、 根据权利要求1或2所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，其特征是-浓縮后的溶液用正丁醇萃取。
7、 根据权利要求1或2所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，其特征是 旋转蒸发的温度不高于55'C，烘干时温度不超过5(TC。
全文摘要
从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，涉及用乙醇溶液浸泡并加入表面活性剂后用微波加热提取柴胡皂苷的新方法。传统的产品普遍存在产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。本方法包括首先将柴胡粉碎至16目，加入60％的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，维持水浴温度50±5℃，待残留液体积为原溶液体积的1/8-1/20时停止，再加入3倍体积的正丁醇进行萃取，萃取液用旋转蒸发仪在30-55℃的情况下蒸发去除溶剂，于30-50℃的烘箱中烘干，磨碎，得到黄色的总皂苷粉末。本方法用于提取柴胡皂苷。
文档编号C07J71/00GK101168558SQ20061015093
公开日2008年4月30日 申请日期2006年10月25日 优先权日2006年10月25日
发明者宇 张, 强 李, 阳 王, 赵学玲, 龚显峰 申请人:黑龙江大学