壬基酚聚氧丙烯醚及其制备方法

专利名称：：壬基酚聚氧丙烯醚及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种成品油添加剂(汽油添加剂)，具体的说是一种壬基酚聚氧丙烯醚及其制备方法。
背景技术：
：壬基酚聚氧丙烯醚原合成工艺，是由壬基酚与环氧丙烷在KOH催化作用下合成的产品。其产品分子量分布不均，副反应聚丙二醇不宜分离，达到15%左右，造成产品粘度不能达到纯品标准，偏低。产品中含有大量K+(Na+)离子，必须在后处理中除去，而除去K+(Na)+工艺，需加酸中和过滤，使工艺复杂化，且中和产生的水分不宜达标(水分《0.1%)、离子难于除净K+(Na+)《5ppm)。
发明内容本发明的目的是要提供一种制备工艺简单，具有分子量分布均匀，几乎无副反应，无K+(Na+)离子，除原料中有少量水分外，无其他水分，不需繁杂的后处理工序的壬基酚聚氧丙烯醚及其制备方法。本发明的目的通过以下技术方案得以实现该壬基酚聚氧丙烯醚的结构式为分子量范围50010000，原料组成和配比如下壬基酚环氧丙垸二l:4.5170(摩尔比)所述的壬基酚化学式C6H4OHC9H19、分子量220.4、外观无色至黄色粘稠液体、有刺鼻气味。沸点101.3KPa时295°C，熔点2°C，相对密度0.95，水中溶解度20。C时0.3g/100ml，闪点149°C(开杯)，自燃温度37(TC。所述的环氧丙垸分子式C3H60，物化性质无色，具有醚类气味的低沸点易燃液体，凝固点-112.13X:，沸点34.24°C，相对密度(d)0.859，闪点〈-37。C，折射率(n)1.3664，粘度(25°C)0.28mpa.s，与水部分混溶，与乙醇、乙醚混溶，并与二氯甲烷、戊烷、戊烯、环戊烷、环戊烯等形成二元共沸物。本发明工艺制备过程如下-将计量好的壬基酚和DMC催化剂(壬基酚聚氧丙烯醚总重量的2080ppm)按比例投入到清洁的反应釜中，均匀搅拌30分钟，升温至80120°C，抽真空、脱水，时间3060分钟，停真空；升温至130150°C，加入少量环氧丙垸，进行活化反应，活化温度不超过21(TC，活化反应结束后，降温至130150°C，加剩余计量的环氧丙院。至釜压-0.08mpa时，反应结束；降温至5(TC，抽真空，用N2气置换2次，然后加入抗氧剂(壬基酚聚氧丙烯醚总重量的3~20%。)，升温至809(TC，搅拌1小时，冷却至40°C，放料。所述的DMC催化剂见专利CN1762592。反应方程式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>本发明由于采用上述制备工艺具有分子量分布均匀、整齐，分子量达到设计分子量；几乎无副反应，副反应《1%;无K+(Na+)离子，除原料中有少量水分外，无其他水分，粘度达到规定值，水分《0.1%;不需繁杂的后序处理工艺。本发明专利合成的产品具有如下典型特证:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>图1为本发明壬基酚聚氧丙烯醚制备工艺流程简图。具体实施例方式实施例1、将100g壬基酚和O.OlgDMC催化剂投入到清洁的1L反应釜中，搅拌30分钟，升温至80°C，抽真空、脱水，60分钟；升温至135'C，加入20g环氧丙烷，进行活化反应，活化温度达到185°C，釜压由O.lMPa降至-0.08MPa。给水夹套降温至135。C，均匀加入352g环氧丙烷，釜压控制在-0.10.3MPa之间，温度控制在13518(TC之间，加完环氧丙烷后，待釜压降至-0.08MPa时反应结束，降温至50°C，抽真空30分钟，用&气置换2次，然後加入1.5g抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚，得分子量为1000的壬基酚聚氧丙烯醚。实施例2、将110g壬基酚和0.02gDMC催化剂投入到清洁的1L反应釜中，搅拌30分钟，升温至80°C，抽真空、脱水，60分钟；升温至135'C，加入35g环氧丙垸，进行活化反应，活化温度达到180°C，釜压由O.lMPa降至-0.08MPa。给水夹套降温至135°C，均匀加入115g环氧丙垸，釜压控制在-0.10.3MPa之间，温度控制在13518(TC之间，加完环氧丙垸后，待釜压降至-0.08MPa时反应结束，降温至50°C，抽真空30分钟，用N2气置换2次，然後加入1.5g抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚，得分子量为500的壬基酚聚氧丙烯醚。实施例3、将115g壬基酚和0.15gDMC催化剂投入到清洁的1L反应釜中，搅拌30分钟，升温至80°C，抽真空、脱水，60分钟；升温至135'C，加入890g环氧丙烷，进行活化反应，活化温度达到180°C，釜压由0.3MPa降至-0.08MPa。给水夹套降温至135°C，均匀加入3000g环氧丙烷，釜压控制在-0.10.3MPa之间，温度控制在13518(TC之间，加完环氧丙烷后，待釜压降至-0.08MPa时反应结束，降温至50°C，抽真空30分钟，用N2气置换2次，然後加入12.5g抗氧剂对甲酚和二聚环戊二烯丁基化产物，得分子量为8000的壬基酚聚氧丙烯醚。权利要求1.一种壬基酚聚氧丙烯醚，其特征在于所述的壬基酚聚氧丙烯醚的反应方程式是2、根据权利要求1所述的一种壬基酚聚氧丙烯醚，其特征在于该壬基酚聚氧丙烯醚的结构式为-CgH19《O)~0+C3H60、H所述的壬基酚聚氧丙烯醚的原料组成和配比(摩尔比)如下壬基酚环氧丙烷=1:4.5170分子量范围50010000。3、一种壬基酚聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于该制备方法工艺制备过程如下将计量好的壬基酚和DMC催化剂按比例投入到清洁的反应釜中，均匀搅拌30分钟，升温至8012(TC，抽真空、脱水，时间3060分钟，停真空；升温至130150°C，加入少量环氧丙烷，进行活化反应，活化温度不超过210°C，活化反应结束后，降温至130150°C，加剩余计量的环氧丙垸。至釜压-0.08mpa时，反应结束；降温至5(TC，抽真空，用N2气置换2次，然后加入抗氧剂，升温至809(TC，搅拌1小时，冷却至4(TC，放料。4、根据权利要求3所述的一种壬基酚聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于所述的DMC催化剂的添加比例为壬基酚聚氧丙烯醚总重量的2080ppm;抗氧剂的添加比例为壬基酚聚氧丙烯醚总重量的320°;。5、根据权利要求3所述的一种壬基酚聚氧丙烯醚的制备方法，其特征在于所述的抗氧剂是2，6-二叔丁基对甲酚或2，2'-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或对甲苯酚和二聚环戊二烯丁基化产物。全文摘要本发明涉及一种成品油添加剂(汽油添加剂)，具体的说是一种壬基酚聚氧丙烯醚及其制备方法。本发明采用壬基酚∶环氧丙烷＝1∶4.5～170的原料和配比(摩尔比)，加入DMC催化剂和抗氧剂，通过在反应釜中进行化学反应制备而成。本发明具有分子量分布均匀，分子量达到设计分子量；几乎无副反应，整齐，副反应≤1％；无K⁺(Na)⁺离子，除原料中有少量水分外，无其他水分，粘度达到规定值，水分＜0.1％；不需繁杂的后序合成处理。文档编号C07C43/00GK101372447SQ200710055998公开日2009年2月25日申请日期2007年8月24日优先权日2007年8月24日发明者丁振国,于万勇,王恩亮,凯纪,赵国路,马起超申请人:辽源富洋化工有限责任公司