专利名称：安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法及装置。
背景技术：
安赛蜜、化学名乙酰磺胺酸钾，俗称AK糖，是人工合成第四代甜味剂， 甜度为蔗糖的200倍。是理想的安全、耐热、口感好在体内不代谢不积蓄， 理化性质稳定的甜味剂。广泛应用于食品、饮料、医药、化妆品、日用品的。安赛蜜的合成方法较多，目前国内外选用的是比较先进的、原料易得、 无毒、步骤较短的合成路线；首先用氨基磺酸在三乙胺作催化剂与双乙烯酮 縮合反应生产乙酰、乙酰氨基磺酸，用三氧化硫脱水环合，再用氢氧化钾中 和制得安赛蜜，经浓縮、脱色、结晶、烘干得成品包装。主要化学反应过程縮合o o〔CH2=C=0)2 +腿S03H + if(C2H5〕3----CH3(!;1-CK3C:-HHS03 [HN CC2H5〕3]环合:H3CH3C-CH3C-NHS03[HN(C2H5)3] + SO 3——0< 》+ H20 + N(C2H5)3N—S02中和: —S02' H〉+ KOH-0《N —SO 2' KXH3〉+ H20原生产工艺废酸中回收粗品三乙胺，在常温下约含水25%左右， 一般通过多次蒸馏或加压精馏(0.5Mpa)去除大量水分，再进一步干燥使用。多次 蒸馏技术落后，物料损失大，分离效果差，已淘汰。加压精熘虽可行但操作 复杂，设备投资大，运行费用、能耗高(大量蒸发、冷凝热量)。针对上述问
题进行广泛检索，尚未发现相关解决方案。
发明内容
本发明的目的就是要克服已有技术中存在的物料损失大、分离效果差、 能耗高、操作复杂以及成本高的缺点而提出的一种三乙胺回收处理方法及装置。 为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案一种安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法，其特征在于包括以下步骤a、 把含水的粗品三乙胺放在蒸馏釜内，将含水的粗品三乙胺加热至38。C一42。C范围内，时间在20—40分钟，先蒸出并收集粗品三乙胺中含有的二 氯甲烷以及其它低沸点杂质；b、 然后继续加热使含水的粗品三乙胺温度升至8(TC — 85T:范围内，保 持该温度25分钟以上，使水和三乙胺静置分层，下层为水，上层为三乙胺， 从釜底排尽水后，收集上层的三乙胺。步骤b中使含水的粗品三乙胺加热的最佳温度为83°C，保持该温度25 一35分钟。最后将收集的三乙胺中用固体氢氧化钾或分子筛干燥，使三乙胺 水份达0.1%以下。本发明还包括一种实现所述的安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法所用 的装置，其特征在于该装置采用一种蒸馏釜，蒸馏釜顶部通过管道连接一个 对二氯甲烷以及其它低沸点杂质进行冷却的盐水冷凝器，盐水冷凝器底部通 过管道连接二氯甲烷以及其它低沸点杂质的收集器。在上述装置的基础上，可以在盐水冷凝器底部通过管道连接到蒸馏釜顶 部，以便使冷却的三乙胺回流至蒸馏釜；或者在蒸馏釜顶部设有使三乙胺冷 却回流的水冷装置。本发明的优点在于使用的设备简单，操作方便，安全可靠，成本低， 产品回收率提高，运行成本大幅度降低。
图1是蒸馏釜顶部设有水冷装置的回收处理装置的系统图； 图2是蒸馏釜顶部没有水冷装置的回收处理装置的系统图；具体实施方式
实施例一如图1所示，蒸馏釜采用5000升分馏塔釜(1)，其上部设 有细长颈部(2)，在颈部(2)的顶部设一水冷凝器(2a)，用循环水冷却，
它只在80。C一85t:时才开启，冷凝三乙胺。二氯甲烷等低沸点杂质先用盐水 冷凝器(3)冷凝，盐水冷凝器(3)下面用管道连接一个收集器(4)。前工序的粗品三乙胺在30。C，溶有水分约25%左右，抽入分馏塔釜(1) 中，将粗品三乙胺液体加热升温在40。C左右，约30分钟，先蒸出二氯甲垸 等低沸点杂质，用盐水冷凝(3)冷凝，接着由收集器(4)收集。接着再升 温至83°C，同时开启颈部(2)的顶部的水冷凝器，部分汽化的三乙胺经塔 顶部冷凝器冷凝回流，上述过程用时40分钟。其后，静置保温83'C半小时 以上，分馏塔釜(1)内的水和三乙胺明显分层，下层为水，上层为三乙胺。 从底部视镜观察，先分出水层，再收集有机相三乙胺，含水量达1.5%以下， 将三乙胺送入干燥装置用固体氢氧化钾或分子筛干燥吸水后，水份降到0.1% 以下，送入原料槽备用。实例例二如图2所示，分馏塔(1)的细长颈部(2)的顶部不设循环水 冷凝器，汽化物料全部用盐水冷凝器(3)冷凝，盐水冷凝器(3)下面用管 道连接一个收集器(4)。另在冷凝器(3)的出口连接回流管至细长颈部(2)。前工序的粗品三乙胺约3(TC，溶有水约20%左右，抽入加热釜中，加热 升温在4(TC左右，用时约30分钟，期间先蒸出二氯甲垸等低沸点杂质，用 盐水冷凝器(3)冷凝，并用收集器(4)收集。然后关闭收集阀F，打开回 流阀H，再继续升温至83。C，用时28分钟，其间部分汽化的三乙胺用盐水 冷凝(3)冷凝后回流至分馏塔(1)的细长颈部(2)。在温度83'C时，保温静 置半小时以上，水和三乙胺明显分层，下层为水，上层为三乙胺。从底部视 镜观察先分出水层，再收集有机相三乙胺，其含水量达1.5%以下，进入干燥 装置用固体氢氧化钾或分子筛干燥吸水后，水份降到0.1%以下，送入原料槽 备用。
权利要求
1、一种安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法，其特征在于包括以下步骤a、把含水的粗品三乙胺放在蒸馏釜内，加热至38℃-42℃范围内，时间在20-40分钟，先蒸出并收集粗品三乙胺中含有的二氯甲烷以及其它低沸点杂质；b、然后继续加热使含水的粗品三乙胺温度升至80℃-85℃范围内，保持该温度25分钟以上，使水和三乙胺静置分层，下层为水，上层为三乙胺，从釜底排尽水后，收集上层的三乙胺。
2、 根据权利要求1所述的安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法，其特征 在于在权利要求1步骤b中使含水的粗品三乙胺温度升至83°C，保持该温度 25分钟以上。
3、 根据权利要求1或2所述的安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法，其 特征在于包括以下步骤收集的三乙胺用固体氢氧化钾干燥，使三乙胺水份 达0.1%以下。
4、 根据权利要求1或2所述的安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法，其特征在于包括以下步骤收集的三乙胺用分子筛干燥，使三乙胺水份达0.1%以下。
5、 一种实现权利要求l一4所述的安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法 所用的装置，其特征在于该装置采用一种蒸馏釜，蒸馏釜顶部通过管道连接 一个对二氯甲烷以及其它低沸点杂质进行冷却的盐水冷凝器，盐水冷凝器底 部通过管道连接二氯甲烷以及其它低沸点杂质的收集器。
6、 根据权利要求5所述的实现权利要求1_4所述的安赛蜜生产中的三 乙胺回收处理方法所用的装置，其特征在于盐水冷凝器底部通过管道连接到 蒸馏釜顶部。
7、 根据权利要求5所述的实现权利要求l一4所述的安赛蜜生产中的三 乙胺回收处理方法所用的装置，其特征在于蒸馏釜顶部设有使三乙胺冷却回 流的水冷装置。
全文摘要
本发明涉及一种安赛蜜生产中的三乙胺回收处理方法及装置，其特征在于包括以下步骤a.把含水的粗品三乙胺放在蒸馏釜(1)内，加热至38℃-42℃范围内，时间约在20-40分钟，先蒸出并收集粗品三乙胺中含有的二氯甲烷以及其它低沸点杂质，由冷凝器(3)冷凝收集；b.继续加热至83℃左右，保温30分钟以上，使水和三乙胺静置分层，下层为水，上层为三乙胺，从釜底排尽水后，收集上层的三乙胺。最后将收集的三乙胺中用固体氢氧化钾或分子筛干燥，使三乙胺水份达0.1％以下。本发明的优点在于使用的设备简单，操作方便，安全可靠，成本低，产品回收率提高，运行成本大幅度降低。
文档编号C07D291/00GK101157666SQ20071011288
公开日2008年4月9日 申请日期2007年9月12日 优先权日2007年9月12日
发明者杨迎春 申请人:安徽金禾实业股份有限公司