专利名称：一种4-溴苯肼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4 —溴苯肼的制备方法。
背景技术：
4一溴苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以4 —溴苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的4一溴苯 肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63 — 72%,并且生产成本高。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种4一溴苯肼的制备方法，由该方法 得到的4一溴苯肼产品纯度高，并且生产成本低。为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案一种4一溴苯肼的制备方法，以4一溴苯胺为起始原料，经重氮化反应，还 原反应，水解，制备得到4—溴苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂， 在10 — 35。C， pH为7 — 9的条件下进行。所述的还原反应的温度优选为20°C， pH优选为7。 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大縮短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98%)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明向600ml烧杯中加入水100ml， 10N盐酸57.5ml，搅拌，加入4一溴苯胺 34.6克，加温至40 °C使之全部溶解后慢慢将溶液冷却至0°C,慢慢加入亚硝酸 钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1 — 2,控制 反应体系的温度7。C,反应30分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。向1000ml烧杯中加入水125ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠 65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35。C,待溶液冷却至20°<:后，慢慢将上
述滤液加入，控制溶液温度为20°C， pH为7，继续反应30分钟，加温反应体 系至80。C,搅拌，加盐酸115ml，继续加温至97— 100 °C，并在此温度下反应 0.5小时后，冷却体系至20。C,过滤保留滤饼。在300ml烧杯中加水170ml,盐酸11.5ml，搅拌，加入上述的滤饼，加温 至95 —97 °C,加入活性炭2克，5分钟后过滤得滤液。向滤液中加盐酸18.4克， 物料析出，冷却至10—15°C过滤，干燥得产品。高效液相色谱检测其纯度为 98.56% c
权利要求
1、一种4-溴苯肼的制备方法，以4-溴苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4-溴苯肼，其特征在于所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
2、 根据权利要求1所述的一种4一溴苯肼的制备方法，其特征在于所述 的还原反应在2(TC, pH为7的条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种4-溴苯肼的制备方法，以4-溴苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4-溴苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。采用该制备方法制得的4-溴苯肼产品纯度高、生产成本低。
文档编号C07C243/00GK101157633SQ20071013547
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月12日 优先权日2007年11月12日
发明者沈云汉, 郁金龙 申请人:太仓市华联化工实业有限公司