专利名称：一种4-氯苯肼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4一氯苯肼的制备方法。
背景技术：
4一氯苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以4 —氯苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的4 —氯苯 肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63 — 72%，并且生产成本高。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种4一氯苯肼的制备方法，由该方法 得到的4一氯苯肼产品纯度高，并且生产成本低。为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案一种4一氯苯肼的制备方法，以4一氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还 原反应，水解，制备得到4一氯苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂， 在10 —35°C， pH为7 — 9的条件下进行。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98%)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明向800ml烧杯中加入水100ml,搅拌，力卩10N盐酸57.5ml、 4一氯苯胺25.7 克，待全部溶解后将溶液冷却至0°C，慢慢加入亚硝酸钠溶液(由15克亚硝酸 钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为1 — 2，控制反应体系的温度3 —5°C， 反应20分钟后，停止反应，过滤并保留滤液。向1000ml烧杯中加入水250ml,搅拌下加入焦亚硫酸钠64克、氢氧化钠 65克，此时溶液pH为7，溶液温度为35。C，待溶液冷却至10。C后，慢慢将上 述滤液加入，加完时溶液温度为16°C, pH为7，继续反应30分钟，加温反应
体系至75 —80°C，搅拌，加盐酸115ml，继续加温至97— 100°C，并在此温度下 反应0.5小时后加入活性炭8克，5分钟后过滤并保留无色滤液。冷却滤液至20 °C,物料析出，过滤干燥得产品。高效液相色谱测其纯度为98.06%。
权利要求
1、一种4-氯苯肼的制备方法，以4-氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4-氯苯肼，其特征在于所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种4-氯苯肼的制备方法，以4-氯苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到4-氯苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。采用该制备方法制得的4-氯苯肼产品纯度高、生产成本低。
文档编号C07C243/22GK101157634SQ20071013547
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月12日 优先权日2007年11月12日
发明者沈云汉, 郁金龙 申请人:太仓市华联化工实业有限公司