专利名称：一种木糖醇晶体的提纯方法
技术领域：
本发明的技术方案涉及多元糖醇的加工提取技术和方法，具体说是一种利用低纯度的 粗木糖醇通过洗涤、分离、结晶、二次分离获得木糖醇晶体的提纯方法。
背景技术：
木糖醇又称戊五醇，是一种含五个碳原子的多元糖醇，口感与蔗糖最接近，是目前最 广泛应用的无糖食品甜味剂。在口香糖、无糖蛋糕、无糖八宝粥等领域已经大量使用。目 前国内生产木糖醇的主要原料是玉米芯、甘蔗渣等农作物下脚料，经酸化、水解、中和、 减压蒸发、脱色、离子交换、加氢处理、浓縮、结晶、离心分离等工序，制成木糖醇结晶 体。目前，我国已经成为世界上木糖醇产量最大的国家，木糖醇产量超过6万吨/年，国内 生产木糖醇的厂家达到数十个。
各个公司的木糖醇制造技术参差不齐。很多公司，特别是中小型的木糖醇生产厂家， 只能制造低品质的粗木糖醇，纯度一般在92-96%之间。在2006年以前，国家执行 GB13509-1992标准，只要木糖醇的含量达到92%就算合格。这样粗木糖醇还是合格的。2006 年，国家颁布了新的国家标准GB13509-2005，规定出厂的木糖醇产品纯度必须大于98.5%, 给很多技术水平不高的厂家带来很大的压力。
粗木糖醇中含有92-96%的木糖醇成分，还含有2-8%的阿拉伯醇、山梨醇、甘露醇、 卫矛醇等其他多元糖醇成分。这些杂醇附着在木糖醇的晶粒表面，不仅使木糖醇的纯度降 低，而且造成材料的粘着和粘附，使粗木糖醇流动性很差，不能被市场接受。
许勇等人(河北化工，2003年3期)提出了一种木糖醇结晶方法首先将木糖醇液体 用减压法浓縮脱水，加入晶种后再加入乙醇放置，将沉降分离的木糖醇乙醇液再减压蒸馏， 一部分得到二次母液， 一部分经结晶孕育后分离出木糖醇晶体。CN 1733668也提出了通过 减压浓縮、再加入山梨酸钾、葡萄糖酸钠或甘油结晶的方法。以上方法很难控制木糖醇品 质，由于含较多杂质的母液附着在晶体表面，致使木糖醇成品的纯度较低。专利CN 1736970 提出了一种木糖醇的精制方法将质量浓度为85% 92%的木糖醇溶液送入结晶器中，原 料液初始温度65'C 85'C，然后进行冷却结晶。晶浆经离心分离、洗涤、烘干得到晶体产 品。该技术适合原始木糖醇液体纯度较高的条件下使用，特别是适用于大型的木糖醇加工 企业连续生产(使用高纯度木糖为原料，加氢催化后变为高纯度木糖醇液体)。然而在应用 于粗木糖醇的精制过程中，依然不能保证木糖醇晶体的纯度和流动性。
总之，己有的工艺方法都存在一些问题，不能实现粗木糖醇的品质提升。如何在现有 的技术基础上，将低纯度的粗木糖醇高效、安全、低成本地提纯为符合国家标准要求的合
格木糖醇，还未见到相关的资料报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用低纯度的粗木糖醇制造高纯度的木糖醇 晶体的提纯方法，该方法具有工艺简单、品质稳定、产品收率高、性能好等优点。
本发明采用的技术方案是 一种木糖醇晶体的提纯方法，将纯度为89-97%的粗木糖醇 晶体与无水乙醇或无水甲醇或丙酮等一种或多种易挥发的有机溶剂按照重量比1: (0.5-1.5)
的比例混合后搅拌均匀，用离心机进行离心分离，分离后的有机溶剂可以回收再利用。离
心得到的木糖醇粉首先在40-7(TC干燥l-3小时，使水分和酒精快速蒸发掉。将得到的干燥 木糖醇粉与蒸馏水按照重量比(8-15): 1的比例混合溶解，加热到85-95°C，使干燥木糖醇 粉完全溶解。然后以10-25t7小时的降温速度，用循环水冷却到40-50°C，保持恒温3-10 小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。最后通过二次离心分离，得到晶粒大、品质纯净、流 动性好、纯度大于99%的木糖醇晶体。收率可达95%。
本发明的有益效果是本发明采用了有机溶剂混合后清洗的方法，克服了传统的在离 心机中洗涤不均匀的缺点，使木糖醇表面的杂醇量大幅度减少。由于木糖醇不溶解于有机 溶剂，所以该步骤收率较高(95%)。而木糖醇表面的杂醇大部分是以附着的液体形式存在 的，可以顺利地被有机溶剂清洗掉。清洗过的木糖醇粉晶粒细小，需要再结晶以提高晶体 品质。在结晶过程中，利用快速冷却可以克服专利CN 1736970的缓慢降温，使生产效率得 到明显提高。溶液在40-50。C过冷度大，木糖醇可以快速结晶。结晶的晶粒大，品质均匀， 速度稳定。
图1是依本法生产的木糖醇晶体1色谱图。 图2是依本法生产的木糖醇晶体2色谱图。
具体实施方式
实施例l
将100公斤的低纯度粗木糖醇晶体与50公斤无水乙醇混合后搅拌均匀，用离心机进行 离心分离。离心得到的木糖醇粉首先在4(TC干燥3小时，得到约95公斤木糖醇粉。将得 到的木糖醇粉与11.875公斤的蒸馏水混合，加热到85'C，使干燥木糖醇粉完全溶解。然后 以1(TC/小时的降温速度，冷却到4(TC，保持恒温10小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。 将液体放出，通过离心分离，得到纯度大于国家标准规定的98.5%的木糖醇晶体。
实施例2
将100公斤的低纯度粗木糖醇晶体与150公斤无水甲醇混合后搅拌均匀，用离心机进 行离心分离。离心得到的木糖醇粉首先在70'C干燥1小时，得到约95公斤木糖醇粉。将 得到的木糖醇粉与6.33公斤的蒸馏水混合，加热到95°C,使木糖醇粉完全溶解。然后以
25'C/小时的降温速度，冷却到50'C,保持恒温3小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。将液 体放出，通过离心分离，得到纯度大于国家标准规定的98.5%的木糖醇晶体。 实施例3
将100公斤的低纯度粗木糖醇晶体与100公斤无水丙酮混合后搅拌均匀，用离心机进 行离心分离。离心得到的木糖醇粉在6(TC干燥2小时，得到约95公斤木糖醇粉。将得到 的木糖醇粉与9.5公斤的蒸馏水混合，加热到90°C，使木糖醇粉完全溶解。然后以15°C/ 小时的降温速度，冷却到45'C，保持恒温6小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。将液体放 出，通过离心分离，得到纯度大于国家标准规定的98.5%的木糖醇晶体。
实施例4
将1000公斤的低纯度粗木糖醇晶体与450公斤无水乙醇加450公斤体积比1:1的无 水酒精和无水甲醇的混合溶液混合后搅拌均匀，用离心机进行离心分离。离心得到的木糖 醇粉在5(TC干燥2小时，得到约950公斤木糖醇粉。将得到的木糖醇粉与100公斤的蒸 馏水混合，加热到90°C，使木糖醇粉完全溶解。然后以2(TC/小时的降温速度，冷却到50'C， 保持恒温6小时，在溶液中孕育出木糖醇晶体。将液体放出，通过离心分离，得到纯度大 于国家标准规定的98.5%的木糖醇晶体。
参见附图1，依本法生产的木糖醇晶体1色谱图
峰名_保留时间 峰高 峰面积 含量
阿拉伯醇 9.5654774.283 265350.406 0.3759
木糖醇_13.065 402152.125 70318816.000 99.6241
406926.408 70524165.406 100.0000
参见附图2，依本法生产的木糖醇晶体2色谱图
峰名_保留时间 峰高_峰面积 含量
阿拉伯醇 9.4484680.727255404.797 0.3514
木糖醇_12.865 415518.563 72422640.000 99.6486
420199.2% 72678044.797 100.0000
可见依本法生产的木糖醇晶体具有很髙的纯度。
权利要求
1、一种木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于将纯度为89-97％的粗木糖醇晶体与易挥发的有机溶剂按照一定比例混合后搅拌均匀，经第一次离心分离，得到木糖醇粉，干燥后与蒸馏水按照一定的比例混合溶解，加热使干燥木糖醇粉完全溶解，然后快速冷却，保持恒温，在溶液中孕育出木糖醇晶体，离心分离，得到纯度大于99％的木糖醇晶体。
2、 根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于所述的粗木糖醇晶体 与易挥发的有机溶剂的混合比例是重量比1: (0.5-1.5)。
3、 根据权利要求1或2所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于所述的易挥发的有机溶剂是指无水乙醇或无水甲醇或丙酮的一种或一种以上的混合溶剂。
4、 根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于所述的第一次离心得到的木糖醇粉的干燥是在40-7(TC干燥1-3小时。
5、 根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于所述的干燥木糖醇粉 与蒸馏水按照一定的比例混合溶解，是指重量比(8-15): 1。
6、 根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于所述的干燥木糖醇粉 与蒸馏水按照一定的比例混合溶解，加热使干燥木糖醇粉完全溶解的加热温度是85-95°C。
7、 根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于所述的干燥木糖醇粉加蒸馏水完全溶解后以10-25'C/小时的降温速度，用循环水冷却到40-5(TC。
8、 根据权利要求1所述的木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于所述的恒温时间是 3-10小时，恒温温度是40-50°C 。
全文摘要
本发明涉及一种木糖醇晶体的提纯方法，其特征在于，将纯度为89-97％的粗木糖醇晶体与易挥发的有机溶剂按照一定比例混合后搅拌均匀，经第一次离心分离，得到木糖醇粉，干燥后与蒸馏水按照一定的比例混合溶解，加热使干燥木糖醇粉完全溶解，然后快速冷却，保持恒温，在溶液中孕育出木糖醇晶体，离心分离，得到纯度大于99％的木糖醇晶体。本发明采用了有机溶剂混合后清洗的方法，克服了传统的在离心机中洗涤不均匀的缺点，使木糖醇表面的杂醇量大幅度减少。
文档编号C07H3/00GK101182341SQ200710150790
公开日2008年5月21日 申请日期2007年12月7日 优先权日2007年12月7日
发明者王立山, 胡学仁, 磊 袁 申请人:天津恒普科技发展有限公司