专利名称：N-n＇-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法
技术领域：
本发明属于化学试剂领域，特别是涉及一种N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的 制备方法。
背景技术：
N-N'-亚甲基双丙烯酰胺(分子式C7H1()N208)，作为化学试剂用途非常 广泛。在纺织工业中用于生产增稠剂、粘合剂，在石油开采中用于生产堵漏 剂，在皮革化工、印刷等诸多领域中也有较多应用，是市场上应用较多的一 种质量稳定、纯度高、性能好的交联剂，属于丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂。
目前市场上使用的丙烯酰胺类的增稠剂、粘合剂普遍存在以下问题l.产品
在存运过程中不稳定，游离醛过高；2.生产成本高；3.产品纯度低；4.对环 境有污染。N-N'-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂的优越性在于对人体皮肤刺 激性小，增稠性能好，纯度高，收率高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作、纯度高、绿色环保的N-N'-亚甲基 双丙烯酰胺的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是
一种N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是
(1) .将45 50重量份水加入反应釜中，开启搅拌机搅拌，同时加热升温 至45 70。C; '
(2) .在反应釜内加入14 16重量份丙烯酰胺，10 12重量份甲醛，同时 添加阻聚剂且其添加量为0 500ppm，在40 45"温度条件下搅拌0. 5 1. 5 小时，使其充分反应；
(3) .再加入14 16重量份丙烯酰胺以及8 10重量份催化剂，在搅拌机 搅拌下加热到65 70。C，反应1.5 2. 5小时，自然冷却并放置40 50小时；
(4) .过滤出产品，在75 85。C下干燥，即得N-N'-亚甲基双丙烯酰胺成
n
而且，所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一种， 或几种的混合物。
而且，所述的催化剂为硫酸或盐酸。
而且，所述的阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别为
对苯二酚 0 200卯m
3对羟基苯甲醚100 500ppm 酚噻嗪 50 300ppm。
本发明的优点和积极效果是
1. 本发明以丙烯酰胺、甲醛为原料，反应体系中还加有对苯二酚、对羟 基苯甲醚、酚噻嗪中的一种或几种，在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条
件下，所制得的N-N'-亚甲基双丙烯酰胺性能稳定，生产成本低，增稠性能 好，对人体皮肤刺激性小。
2. 本发明的制备N-N'-亚甲基双丙烯酰胺工艺，优化了生产所需的反应 环境，副产品较少，产品质量大幅提升，特别是催化剂的应用，使产品的纯 度、收率大为提高。
具体实施例方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。 实施例1:
一种N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是
(1) .将245kg水加入反应釜中，开启搅拌，加热升温至7(TC;
(2) .然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲醛，同时添加阻聚剂对羟基苯甲醚， 其添加量为100 500ppm，在40。C下搅拌1小时，充分反应；
(3) .然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化剂盐酸，在搅拌下加热到70°C， 反应2小时，冷却放置48小时；
(4) .过滤出产品，在8(TC下干燥，即得N-N'-亚甲基双丙烯酰胺成品。 实施例2:
一种N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其制备方法的步骤是 a).将250kg水加入反应釜中，开启搅拌，加热升温至65i:;
(2) .然后加入75kg丙烯酰胺、100kg甲醛，同时添加浓度阻聚剂酚噻嗪， 其添加量为50 300卯m，在45。C下搅拌1.2小时，充分反应；
(3) .然后再加入75kg丙烯酰胺、50kg催化剂硫酸，在搅拌下加热到65°C， 反应2.3小时，冷却放置43小时；
(4) .过滤出产品，在75。C下干燥，即得N-N'-亚甲基双丙烯酰胺成品。
权利要求
1. 一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征在于其制备方法的步骤是(1). 将45～50重量份水加入反应釜中，开启搅拌机搅拌，同时加热升温至45～70℃；(2). 在反应釜内加入14～16重量份丙烯酰胺，10～12重量份甲醛，同时添加阻聚剂且其添加量为0～500ppm，在40～45℃温度条件下搅拌0.5～1.5小时，使其充分反应；(3). 再加入14～16重量份丙烯酰胺以及8～10重量份催化剂，在搅拌机搅拌下加热到65～70℃，反应1.5～2.5小时，自然冷却并放置40～50小时；(4). 过滤出产品，在75～85℃下干燥，即得N-N′-亚甲基双丙烯酰胺成品。
2. 根据权利要求1所述的N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征 在于所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一种，或 几种的混合物。.
3. 根据权利要求1所述的N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征 在于所述的催化剂为硫酸或盐酸。
4. 根据权利要求2所述的N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，其特征 在于所述的阻聚剂对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分别为对苯二酚 0 200ppm 对羟基苯甲醚100 500ppm 酚噻嗪 50 300ppm。
全文摘要
本发明属于化学试剂领域的一种N-N′-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法，是以丙烯酰胺、甲醛为原料，在硫酸或盐酸为催化剂及溶剂存在的条件下，经反应制得；反应体系中还加有对苯二酚、对羟基苯甲醚、酚噻嗪中的一种或几种，所制得的N-N′-亚甲基双丙烯酰胺性能稳定，生产成本低，增稠性能好，对人体皮肤刺激性小。本发明优化了生产所需的反应环境，副产品较少，产品质量大幅提升，特别是催化剂的应用，使产品的纯度、收率大为提高。
文档编号C07C233/38GK101462979SQ20071015107
公开日2009年6月24日 申请日期2007年12月17日 优先权日2007年12月17日
发明者叶嘉瑜 申请人:天津市化学试剂研究所