一种工作场所酰胺类中丙烯酰胺浓度测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种工作场所醜胺类中丙帰醜胺浓度测定方法，属于化合物化学检测 领域。
【背景技术】
[0002] 对于工作场所空气有毒物质测定中，醜胺类化合物的检测方法一般是采用气相色 谱法，国家标准要求醜胺类中丙帰醜胺的测定调件为2mX4mm，聚己二醇20M ;氨氧化钟： 6201=5 ;5 ; 100色谱柱，柱温：120度；汽化室温度：200度；检测室温度：150度；载气（氮 气）流量；50ml/min。同样的，对于其他类空气有毒物质的测定中也可W采用气相色谱法， 其核也技术是选择使用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。 如果摸索不到合适的条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
[0003] 对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的 色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛 细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
[0004] 因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类醜胺类化合物测定，同种化合物各 种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确 的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所醜胺类中丙帰醜胺 浓度测定方法，化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为；一种，包括样品采集、样品处理、 标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于；所述测定步骤中气相色谱 仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为230度， 检测室温度为230度，载气流量为lOml/min。
[0007] 进一步的，所述标准溶液配制为在25ml容量瓶中准确称取0. 12025g丙帰醜胺，力口 入解吸液80%己醇定容，配成4. 76mg/ml丙帰醜胺浓标液，分别吸取0、5、10、20、30、40rt浓 标液到1ml解吸液中，得到23. 81、47. 62、95. 24、142. 8、190. 48嗦/ml标准溶液系列。
[0008] 进一步的，所述样品采集包括短时间采样和空白样品采样；所述短时间采样为在 采样点，将装有10. 0ml水的冲击式吸收管，W化/min流量采集15min空气样品；所述空白 样品采样为将装有吸收液的吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其 余操作同样品，作为样品的空白对照。
[0009] 进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的吸收液洗涂吸收管的进气管内壁3 次，摇匀后，将吸收液导入具塞试管中，供测定；若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可 用吸收液稀释后测定，计算时乘W稀释倍数。
[0010] 进一步的，所述标准曲线绘制步骤为先用硫酸溶液调节各个标准系列的PH至2， 滴入饱和漠水至显黄色后多加1滴，盖塞后，至紫外灯下照射20min，滴入亚硫酸轴溶液 至黄色權去，再多加两滴，盖塞后倒置振摇2?3次；准确加入2. 0ml己酸己醋，用力提取 Imin，放置分层后，去1ml提取液于具塞离也管中，加入0. 2g无水硫酸轴，轻轻振摇；调节仪 器操作条件至最佳状态，进样2. 0W，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，W峰高或峰 面积均值对相应的浓度绘制标准曲线。
[0011] 进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空 白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样 品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样 品中丙帰醜胺的浓度。
[0012] 本发明的有益效果如下： (1)本发明的该种工作场所醜胺类中丙帰醜胺浓度测定方法，采用HP-INWWAX毛细管 色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为230度，检测室温度为230度，载气流量为lOml/min， 检测醜胺类中丙帰醜胺化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
[0013] (2)选用该种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可W进行醜胺类 化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既 节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
[0014] (3)对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低 了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[001引 实施例1 采用气相色谱法测定丙帰醜胺的检测方法： 1、 仪器 冲击式吸收管 空气采样器，流量0?化/min。
[0017] 具塞试管，10ml。
[001引具塞离也管，5ml。
[001引微量注射器，lOMl。
[0020] 紫外线灯，波长254皿。
[0021] 气相色谱仪；岛津 GC-2014C (TJ-S-054) 2、 仪器检测条件： HP-INWWAX毛细管色谱柱； 柱温为180度； 汽化室温度为230度； 检测室温度为230度； 载气流量为lOml/min。
[002引 3、试剂 蒸觸水 硫酸 氨氧化钟 饱和漠水：加入过量的漠到PH为1 (用硫酸溶液调节）的水中，取上层液使用。
[0023] 硫酸溶液；0. lmol/1的硫酸取0. 56ml硫酸慢慢注入100ml水中。
[0024] 亚硫酸轴溶液，lOOg/1。
[0025] 解吸液：己醇 4、 样品采集： 短时间采样；在采样点，将装有10. 0ml水的冲击式吸收管，W化/min流量采集15min 空气样品； 空白样品采样：将装有吸收液的吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样 品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
[002引 5、分析测定： 5. 1样品处理：将采过样的吸收液洗涂吸收管的进气管内壁3次，摇匀后，将吸收液导 入具塞试管中，供测定。
[0027] 5. 2标准溶液的配制及测定；配制；在25ml容量瓶中准确称取0. 12025g丙帰醜 胺，加入解吸液80%己醇定容，配成4. 76mg/ml丙帰醜胺浓标液，分别吸取0、5、10、20、30、 40W浓标液到1ml解吸液中，得到23. 81、47. 62、95. 24、142. 8、190. 48嗦/ml标准溶液系列， 在规定条件下进行测定。
[0028] 5. 3标准曲线的制作；先用硫酸溶液调节各个标准系列的K1至2,滴入饱和漠水至 显黄色后多加1滴，盖塞后，至紫外灯下照射20min，滴入亚硫酸轴溶液至黄色權去，再多加 两滴，盖塞后倒置振摇2?3次；准确加入2. 0ml己酸己醋，用力提取Imin，放置分层后，去 1ml提取液于具塞离也管中，加入0. 2g无水硫酸轴，轻轻振摇；调节仪器操作条件至最佳状 态，进样2. 0W，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，W峰高或峰面积均值对相应的浓 度绘制标准曲线。
[0029] 5. 4测定；一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积 值；二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对 照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中丙帰醜胺的浓度。
[0030] 6、样品浓度计算方法： 按式1将采样体积换算成标准采样体积：
【主权项】
1. 一种工作场所酰胺类中丙烯酰胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液 的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条 件设置为采用HP-INWffAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为230度，检测室温度 为230度，载气流量为10ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所酰胺类中丙烯酰胺浓度测定方法，其特征在于：所 述标准溶液配制为在25ml容量瓶中准确称取0. 12025g丙烯酰胺，加入解吸液80%乙醇定 容，配成4. 76mg/ml丙烯酰胺浓标液，分别吸取0、5、10、20、30、40μ1浓标液到Iml解吸液 中，得到 23. 81、47. 62、95. 24、142. 8、190. 48Pg/ml 标准溶液系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所酰胺类中丙烯酰胺浓度测定方法，其特征在于：所 述样品采集包括短时间采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样点，将装有10. Oml 水的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品；所述空白样品采样为将装有吸收 液的吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品 的空白对照。
4. 根据权利要求1所述的工作场所酰胺类中丙烯酰胺浓度测定方法，其特征在于：所 述样品处理步骤为将采过样的吸收液洗涤吸收管的进气管内壁3次，摇匀后，将吸收液导 入具塞试管中，供测定；若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定， 计算时乘以稀释倍数。
5. 根据权利要求1所述的工作场所酰胺类中丙烯酰胺浓度测定方法，其特征在于：所 述标准曲线绘制步骤为先用硫酸溶液调节各个标准系列的PH至2,滴入饱和溴水至显黄色 后多加1滴，盖塞后，至紫外灯下照射20min，滴入亚硫酸钠溶液至黄色褪去，再多加两滴， 盖塞后倒置振摇2?3次；准确加入2. Oml乙酸乙酯，用力提取lmin，放置分层后，去Iml提 取液于具塞离心管中，加入〇. 2g无水硫酸钠，轻轻振摇；调节仪器操作条件至最佳状态，进 样2. Ομ?，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的浓度绘 制标准曲线。
6. 根据权利要求1所述的工作场所酰胺类中丙烯酰胺浓度测定方法，其特征在于：所 述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰 高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品 峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中丙烯酰胺的浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种工作场所酰胺类中丙烯酰胺浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为180度，汽化室温度为230度，检测室温度为230度，载气流量为10ml/min。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行酰胺类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104569175
【申请号】CN201410735831
【发明人】周树华, 袁亚丹
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日