专利名称：一种气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜。
技术背景羰基化法生产醋酐是上世纪80年代由美国Eastman公司开发的醋酐制备新工艺，1983 年Eastman公司首次采用醋酸甲酯羰基化法建成了 22.7万t/a的醋酐装置。之后，英国 British Pretroleum公司、美国Celanese公司等相继开发了醋酸一醋酐联产工艺，这使得 传统的醋酐生产方法一一烯酮法和乙醛氧化法受到较大冲击。醋酸甲酯羰基化制醋酐工艺摆 脱了对石油原料的依赖，是d化学大型工业化技术开发的重大突破，代表了当今醋酐生产的 先进技术潮流，具有流程短、产品质量佳、消耗指标低、"三废"排放少等优点。羰基化法生产醋酐的关键设备是带有搅拌器的反应釜。醋酸甲酯与一氧化碳在 175'C，3.6MPa压力条件下在反应釜内发生羰基合成反应，采用铑基催化体系，用碘甲烷作为 助催化剂。在该条件下出料，醋酐、醋酸甲酯、碘甲烷为液相， 一氧化碳为气相，反应为气 液反应。由于带有搅拌器的反应釜具有密封要求高、制作及运行费用高，设备出现故障后严重影 响反应进程等不足，同时，搅拌产生的涡流场带影响气液相反应介质与催化剂体系的传质， 进而影响系统反应的转化率和选择性。 发明内容本实用新型针对现有羰基化法生产醋酐所用带有搅拌器的反应釜存在的不足，提供一种 具有良好传质效果和提高气液均布稳定性的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜。本实用新型采用以下技术解决方案该气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酑羰基反应釜包括釜体、固定塔盘和气相物料喷射 管，釜体顶部设有气相出口，釜体底部设有液相出口，釜体内上部设有液相分布管，釜体内 下部设有气相分布管，液相分布管与气相分布管之间至少设有一个安装在釜体内的固定塔盘， 每个固定塔盘的下部至少设有一个由外部伸入釜体内的气相物料喷射管，各气相物料喷射管 沿釜体径向分布。釜体内上部还设有除沫网。气相物料喷射管包括气相进管和外管，气相进管套装在外管内，外管上设有液相进口。气相物料喷射管在釜体内向上倾斜，与釜体内壁的夹角为10 — 20度。 固定塔盘以3—5个为宜。每个固定塔盘由底层和自下而上呈塔形分布的的三层气液分离板组成，底层包括底板、 旋流板和风帽，旋流板设置在底板的中部，风帽位于底板四周，三层气液分离板与旋流板通 过支架连接在一起，每层气液分离板的四周设置有出口堰，气液分离板上设有气液分布孔。 风帽上也开有气液分布孔，风帽的开孔率为15%—30%之间。固定塔盘的底层下部设置上升管，以避免喷吹气体超越塔盘四周。气相物料喷射管的喷射方向正对着固定塔盘底层风帽的入口。使一部分喷吹后的气液混 合物通过风帽，在风帽附近小范围内流化，避免气液分离板角落处出现积存液体的现象。本实用新型反应釜的工作过程是液相物料分别自釜体上部液相分布管和气相物料喷射管加入，气相物料分别自釜底气相 分布管和气相物料喷射管加入，反应后气相物料、液相物料分别自釜顶和釜底排出。上部液 相物料分布在气相物料中鼓泡吸收，中部气相物料喷射推动液相物料均匀混和，下部气相物 料均匀分布在液相物料中。气相物料喷射管按一定角度向上喷吹，形成涡流。气相物料喷射 管在气相物料喷出时带动液相物料及催化剂体系，由按一定规律布置的喷射口所喷射的气液 混合物构成均匀的流体场，搅动反应物料，所形成的气液混合物向上经过固定塔盘的气液分 布孔，在一定压力、温度及催化剂的作用下，达到气液相反应物与催化剂体系充分接触，从 而达到提高反应效果的目的。反应后的重相物流向釜体流动并沿釜体逐级向下积聚。最后由 釜体底部的液相出口排出。本实用新型结构合理，传质效果好，有利于气相物流与液相物流的充分接触，各类物料 均可融合充分，提高了气液均布稳定性，处理能力大，避免了外挂搅拌装置的各类不利因素。
图l是本实用新型的结构示意图；图2是本实用新型中固定塔盘的结构示意图；图3是本实用新型中气相物料喷射管的结构示意图。图中1、釜体，2、固定塔盘，3、气相物料喷射管，4、气相出口， 5、液相出口， 6、 液相分布管，7、气相分布管，8、除沫网，9、液相进口， 10、气相进管，11、旋流板，12、 风帽，13、气液分离板，14、气液分布孔，15、出口堰，16、上升管，17、底板，18、支架， 19、外管。
具体实施方式
实施例如图1所示，本实用新型的反应釜主要包括釜体l、固定塔盘2和气相物料喷射管3。釜 体1的顶部设有气相出口 4，釜体1的底部设有液相出口 5。釜体1的内上部设有液相分布管 6,釜体l的内下部设有气相分布管7。釜体内顶部还设有除沫网8。液相分布管6与气相分 布管7之间安装有四个固定塔盘2，每个固定塔盘2的下部设有四个由外部伸入釜体1内的 气相物料喷射管3，各气相物料喷射管沿径向相互成一定角度分布，每个气相物料喷射管3 在釜体1内向上倾斜，与釜体内壁的夹角为10 — 20度。气相物料喷射管3的结构如图3所示， 包括气相进管10和外管19，气相进管10套装在外管19内，外管19上设有液相进口 9。固定塔盘2的结构如图2所示，由底层和自下而上呈塔形分布的的三层气液分离板13组 成。底层包括安装在底板17上的位于底板中部的旋流板11和位于底板四周的风帽12，三层 气液分离板13与旋流板11通过支架18连接在一起，每层气液分离板13的四周设置有出口 堰15，出口堰15的高度在30—100毫米之间。气液分离板13上设有气液分布孔14。风帽 12上也开有气液分布孔，风帽的气液分布孔开孔率为15%—30%。底板上设置上升管16，以避免喷吹气体超越塔盘四周，喷吹后带动的大量气液混合物通 过旋流板向上运动。三层立体错列排布的气液分离板13接受自下而上的气液混合物。气相物 料喷射管3的喷射方向正对着固定塔盘底层风帽12的入U。使一部分喷吹后的气液混合物通 过风帽，在风帽附近小范围内流化，避免气液分离板角落处出现积存液体的现象。用本实用新型制备醋酸、醋酐的过程如下将醋酸甲酯和催化剂从釜体1上部的液相分布管6进入，少量回流的催化剂组分从气相 物料喷射管3上的液相进口 9依靠喷吹进入。少量的一氧化碳自釜体底部的气相分布管7进 入，大量的一氧化碳从气相物料喷射管3上的气相进管10切向进入。 一氧化碳分别自气相分 布管7与气相进管10进入的摩尔比为0. l—0.15: 0.9--0.85。 一氧化碳自气相进管10与少 量催化剂自液相进口 9进入的的摩尔比为0. 995-0. 999: 0. OOl—O. 005。由位于固定塔盘2 内侧的旋流板ll、位于四周的风帽12和塔盘上部的气液分布板13强化传质，在催化剂的作 用下进行气液反应。气相排出物经过釜体内上部的除沫网8由气相出口4排出，经冷凝回收 使用。液相产出混合物自釜体底部的液相出口 5排出进行精馏，分离出产品及重复使用的原 料。分离出的催化剂自液相进口9重复使用。按下述原料和条件进行试验气液原料甲醇、醋酸甲酯与一氧化碳的摩尔比为1: 1.3--1.5。取醋酸甲酯(含10%醋酸) 一氧化碳的摩尔比为l: 1.4;催化剂的加入量为总进料重量的0. 5%。。催化剂为第VI族铑系及碘甲垸、碘化锂催化剂。釜体底部温度170—23(TC，釜体顶部温度160-180°C，塔底压力 3. 5 — 5.0Mpa (表压)， 一氧化碳气体进口压力4. 5 — 5. 5Mpa (表压)。试验检测结果采用本实用新型的醋酐反应速率为9.87rao1醋酐/L.h，醋酸反应速率为 25. 65mol醋酸/L. h。而采用无塔盘结构的空釜的醋酐反应速率为1. 92mol醋酐/L. h，醋酸反 应速率为8.54mol醋酸/L.h。采用本实用新型的具有气液喷射组合式的浆态床的反应釜传质 效率可提高到3-5倍以上。在同等操作条件下，本实用新型的反应釜与传统的带搅拌器的反应釜相比，可以改善混 合性能(温度及浓度分布)、停留时间分布和传热性能，减小气液接触阻力，使来自下一组的 混合物能在充分反应接触的基础上逐步达到轻重相物料的混合。
权利要求1.一种气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，包括釜体、固定塔盘和气相物料喷射管，其特征在于釜体顶部设有气相出口，釜体底部设有液相出口，釜体内上部设有液相分布管，釜体内下部设有气相分布管，液相分布管与气相分布管之间至少设有一个安装在釜体内的固定塔盘，每个固定塔盘的下部至少设有一个由外部伸入釜体内的气相物料喷射管，各气相物料喷射管沿釜体径向分布。
2. 根据权利要求l所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于所 述釜体内上部设有除沫网。
3. 根据权利要求1所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于所 述气相物料喷射管在釜体内向上倾斜，与釜体内壁的夹角为10 — 20度。
4. 根据权利要求1所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于所 述气相物料喷射管包括气相进管和外管，气相进管套装在外管内，外管上设有液相进口。
5. 根据权利要求1所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于所 述固定塔盘为3—5个。
6. 根据权利要求1所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于所 述固定塔盘由底层和自下而上呈塔形分布的的三层气液分离板组成，底层包括底板、旋流板 和风帽，旋流板设置在底板的中部，风帽位于底板四周，三层气液分离板与旋流板通过支架 连接在一起，每层气液分离板的四周设置有出口堰，气液分离板上设有气液分布孔。
7. 根据权利要求6所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于所述风帽上开有气液分布孔，风帽的开孔率为15%—30%之间。
8. 根据权利要求6所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于所述固定塔盘底层的下部设置上升管。
9. 根据权利要求1所述的气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，其特征在于所述气相物料喷射管的喷射方向正对着固定塔盘底层风帽的入口。
专利摘要本实用新型公开了一种气液喷射组合式浆态床的醋酸、醋酐羰基反应釜，该反应釜包括釜体、固定塔盘和气相物料喷射管，釜体顶部设有气相出口，釜体底部设有液相出口，釜体内上部设有液相分布管，釜体内下部设有气相分布管，液相分布管与气相分布管之间至少设有一个安装在釜体内的固定塔盘，每个固定塔盘的下部至少设有一个由外部伸入釜体内的气相物料喷射管，各气相物料喷射管沿釜体径向分布。本实用新型结构合理，传质效果好，有利于气相物流与液相物流的充分接触，各类物料均可融合充分，提高了气液均布稳定性，处理能力大，避免了外挂搅拌装置的各类不利因素。
文档编号C07C53/12GK201106030SQ20072002925
公开日2008年8月27日 申请日期2007年10月23日 优先权日2007年10月23日
发明者吕运江, 吴永国, 孙清涛, 雷 张, 李胜果, 陶美玲 申请人:兖矿鲁南化肥厂