专利名称：一种醋酸系ito蚀刻液和制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金属材料的化学蚀刻用组合物及其制备工艺，具体涉及一种醋酸系ITO蚀刻液和制备工艺。
背景技术：
蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。蚀刻技术分为湿蚀刻和干蚀刻，其中，湿蚀刻是采用化学试剂，经由化学反应达到蚀刻的目的。薄膜场效应晶体管液晶显示器(TFT IXD)、发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等行业用作面板过程中铟锡氧化物半导体透明导电膜(ITO)的蚀刻通常采用盐酸和硝酸的混合水溶液。但盐酸和硝酸的混合水溶液为通用ITO蚀刻液，其腐蚀能力强，在试剂蚀刻过程中，往往难以控制蚀刻角度和蚀刻时间，对操作人员和客户端设备的危险性也较高。近年来，人们对液晶显示器的需求量不断增加的同时，对产品的质量和画面精度也提出了更高的要求，ITO蚀刻液的组成和颗粒度直接影响了蚀刻效果，决定了导致电路板制造工艺的好坏，从而影响高密度细导线图像的精度和质量。若要满足人们对图像精度和质量提出的更高要求，本领域技术人员就有必要对现有的ITO蚀刻液的相关技术做出进一步改进。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有ITO蚀刻液技术中的不足，设计一种高品质、低成本且单一性较强的ITO蚀刻液配置方案。本发明的第二个目的在于克服现有ITO蚀刻液制备工艺中的不足，设计一种简洁、合理的ITO蚀刻液制备工艺。为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种醋酸系ITO蚀刻液，其特征在于， 所述醋酸系ITO蚀刻液用于铟锡氧化物半导体透明导电膜的蚀刻，所述醋酸系ITO蚀刻液中含有盐酸、醋酸、无机盐氯化物和纯水，原料经混合均勻而制成。其中，在所述四种原料中每种原料的重量百分比分别为所述四种原料中每种原料的重量百分比分别为盐酸23 % 25 %、醋酸7 % 9 %、无机盐氯化物0.3^-0.5%, 其余为纯水，当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。其中，所述盐酸浓度为37%、所述醋酸浓度为99. 8%。其中，所述无机盐氯化物为氯化钾，所述氯化钾纯度高于98%，所述氯化钾原料中的其余杂质成分为氯化钠、水份和极微量不溶于所述刻蚀液的杂质。其中，所述醋酸系ITO蚀刻液中每IOOkg颗粒度大于0. 3 μ m的颗粒不超过100个， 杂质阴离子不超过30ppb，杂质阳离子不超过0. 05ppb。本发明的技术方案还包括设计一种ITO蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤第一步将强酸性离子交换树脂分别加入到盐酸和醋酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性离子交换树脂，控制或去除盐酸和醋酸中的杂质离子；第二步将盐酸、醋酸、氯化钾和纯水按权利要求1所述配比称重配置；第三步将1/2纯水加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均勻后， 搅拌下加入盐酸混合均勻；第四步往混勻的醋酸、盐酸和纯水的混合物中加入氯化钾，然后加入剩余纯水， 充分搅拌；第五步将混合物通入过滤器中过滤，得到所述醋酸系ITO蚀刻液。其中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。其中，所述强酸性离子交换树脂与所述盐酸和醋酸混合搅拌是在常温、常压的状态下进行，搅拌的速度为60 85转/分钟，树脂与盐酸或醋酸的质量比为0. 2 0. 3，搅拌的时间为10分钟。其中，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0. 03 0. 10 μ m。。其中，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于0. 5 μ m的颗粒不超过100个的百级净化环境中进行。其中，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。其中，所述搅拌与混合是在常温、常压的状态下进行，所述搅拌的时间为3 4小时，搅拌的速度为60 85转/分钟。本发明的优点和有益效果在于由于在本发明中，在现有盐酸、醋酸和纯水混合而成的ITO蚀刻液的基础上，加入添加剂氯化钾，再经本发明中所述ITO蚀刻液的制备工艺混合均勻而成的ITO蚀刻液，与现有ITO蚀刻液相比，单一性强，不仅蚀刻铟锡氧化物半导体透明导电膜速率适中，反应稳定，无残留，形成的蚀刻角度在40 60度之间，基本无侧蚀现象，而且对客户端设备和人员均无影响。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明的具体实施方式
作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。实施例1本发明是一种醋酸系ITO蚀刻液，该ITO蚀刻液可以由盐酸、醋酸、氯化钾和纯水四种原料混合均勻而成。其中，所述四种原料中每种原料的重量百分比可以分别为盐酸23%、醋酸7%、 氯化钾0.3%、其余为纯水；当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。所述盐酸、醋酸浓度可以分别为盐酸37%、醋酸99. 8% ；所述氯化钾的纯度可以为98%。所述氯化钾原料中的其余杂质成分为氯化钠、水份和极微量不溶于所述刻蚀液的杂质。其中，所述醋酸系ITO蚀刻液中每IOOkg颗粒度大于0. 3 μ m的颗粒不超过100个， 杂质阴离子不超过30ppb，杂质阳离子不超过0. 05ppb。以上述醋酸系ITO蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下第一步将强酸性离子交换树脂分别加入到盐酸和醋酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性离子交换树脂，控制或去除盐酸和醋酸中的杂质离子；第二步将盐酸、醋酸、氯化钾和纯水按以上所述配比称重配置；
第三步将1/2纯水加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均勻后， 搅拌下加入盐酸混合均勻；第四步往混勻的醋酸、盐酸和纯水的混合物中加入氯化钾，然后加入剩余纯水， 充分搅拌；第五步将混合物通入过滤器中过滤，得到所述醋酸系ITO蚀刻液。在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。在上述工艺步骤中，所述强酸性离子交换树脂与所述盐酸和醋酸混合搅拌是在常温、常压的状态下进行，搅拌的速度为60-85转/分钟，树脂与盐酸或醋酸的摩尔比为0. 25， 搅拌的时间为10分钟。在上述工艺步骤中，所述过滤的次数大于两次，将所述过滤器的微滤膜孔径设定为 0. 03 0. 10 μ m。在刻蚀液混合工艺过程中，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于0. 5μπι的颗粒不超过100个的百级净化环境中进行。在刻蚀液混合工艺过程中的所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。在刻ITO蚀液混合工艺过程中的所述搅拌与混合是在常温、常压的状态下进行， 所述搅拌的时间为1. 5 3小时，搅拌的速度为60 85转/分钟。实施例2本发明是一种醋酸系ITO蚀刻液，该ITO蚀刻液可以由盐酸、醋酸、氯化钾和纯水四种原料混合均勻而成。其中，所述四种原料中每种原料的重量百分比可以分别为盐酸对％、醋酸8%、 氯化钾0. 4%、其余为纯水；当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。其中，所述盐酸、醋酸浓度可以分别为盐酸37%、醋酸99. 8% ；所述氯化钾的纯度可以为98. 5%。其中，所述醋酸系ITO蚀刻液中每IOOkg颗粒度大于0. 3 μ m的颗粒不超过100个， 杂质阴离子不超过30ppb，杂质阳离子不超过0. 05ppb。以上述ITO蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下第一步将强酸性离子交换树脂分别加入到盐酸和醋酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性离子交换树脂，控制或去除盐酸和醋酸中的杂质离子；第二步将盐酸、醋酸、氯化钾和纯水按以上所述配比称重配置；第三步将一部分水加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均勻后， 搅拌下加入盐酸混合均勻；第四步往混勻的醋酸、盐酸和纯水的混合物中加入氯化钾，然后加入剩余纯水， 充分搅拌；第五步将混合物通入过滤器中过滤，得到所述醋酸系ITO蚀刻液。在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。其余的工艺条件和工艺步骤与实施例1完全相同。实施例3
本发明是一种醋酸系ITO蚀刻液，该ITO蚀刻液可以由盐酸、醋酸、氯化钾和纯水四种原料混合均勻而成。其中，所述四种原料中每种原料的重量百分比可以分别为盐酸25%、醋酸9%、 氯化钾0.5%、其余为纯水；当原料的纯度变化后，其配比应予以调整。所述盐酸、醋酸浓度可以分别为盐酸37%、醋酸99. 8% ；所述氯化钾的纯度可以为99%。所述氯化钾原料中的其余杂质成分为氯化钠、水份和极微量不溶于所述刻蚀液的杂质。其中，所述醋酸系ITO蚀刻液中每IOOkg颗粒度大于0. 3 μ m的颗粒不超过100个， 杂质阴离子不超过30ppb，杂质阳离子不超过0. 05ppb。以上述ITO蚀刻液为例，其制备工艺步骤如下第一步将强酸性离子交换树脂分别加入到盐酸和醋酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性离子交换树脂，控制或去除盐酸和醋酸中的杂质离子；第二步将盐酸、醋酸、氯化钾和纯水按以上所述配比称重配置；第三步将一部分水加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均勻后， 搅拌下加入盐酸混合均勻；第四步往混勻的醋酸、盐酸和纯水的混合物中加入氯化钾，然后加入剩余纯水， 充分搅拌；第五步将混合物通入过滤器中过滤，得到所述醋酸系ITO蚀刻液。在上述工艺步骤中，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。其余的工艺条件和工艺步骤与实施例1完全相同。通过上述工艺主要是精馏工艺制成的醋酸系ITO蚀刻液，其物理化学性能指标可控制在浓度为99. 8%的醋酸，优等品，其指标如下1. 1物理特性
权利要求
1.一种醋酸系ITO蚀刻液，其特征在于，所述ITO蚀刻液用于铟锡氧化物半导体透明导电膜的蚀刻，所述ITO蚀刻液中含有盐酸、醋酸、无机盐氯化物和纯水，上述原料经混合均勻而制成；所述原料中每种原料的重量百分比分别为盐酸23% 25%、醋酸7% 9%、 无机盐氯化物0.3% 0.5%，其余为纯水；所述盐酸的浓度为37%、所述醋酸的浓度为 99. 8%。
2.如权利要求1所述的醋酸系ITO蚀刻液，其特征在于，所述无机盐氯化物为氯化钾， 所述氯化钾的纯度高于98%。
3.如权利要求2所述的醋酸系ITO蚀刻液，其特征在于，所述醋酸系ITO蚀刻液中每 IOOkg未溶解杂质颗粒度大于0. 3 μ m的颗粒不超过100个，杂质阴离子不超过30ppb，杂质阳离子不超过0. 05ppb。
4.一种醋酸系ITO蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下加工步骤第一步将强酸性离子交换树脂分别加入到盐酸和醋酸中，搅拌混合，然后滤出强酸性离子交换树脂，控制或去除盐酸和醋酸中的杂质离子；第二步将盐酸、醋酸、氯化钾和纯水按权利要求1所述配比称重配置；第三步将1/2纯分水加入配料罐中，搅拌下加入醋酸，将磷酸和醋酸搅拌均勻后，搅拌下加入盐酸混合均勻；第四步往混勻的醋酸、盐酸和纯水的混合物中加入氯化钾，然后加入剩余纯水，充分搅拌；第五步将混合物通入过滤器中过滤，得到所述醋酸系ITO蚀刻液。
5.如权利要求4所述的醋酸系ITO蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
6.如权利要求5所述的醋酸系ITO蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述强酸性离子交换树脂与所述盐酸和醋酸混合搅拌是在常温、常压的状态下进行，搅拌的速度为60 85 转/分钟，树脂与盐酸或醋酸的质量比为0. 2 0. 3，搅拌的时间为10分钟。
7.如权利要求6所述的醋酸系ITO蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述过滤的次数大于两次，所述过滤器的微滤膜孔径为0. 03 0. 10 μ m。
8.如权利要求7所述的醋酸系ITO蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述过滤在每立方米空气中颗粒度大于0. 5 μ m的颗粒不超过100个的百级净化环境中进行。
9.如权利要求8所述的醋酸系ITO蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或磁力搅拌。
10.如权利要求9所述的醋酸系ITO蚀刻液的制备工艺，其特征在于，所述搅拌与混合是在常温、常压的状态下进行，所述搅拌的时间为3 4小时，搅拌的速度为60 85转/ 分钟。
全文摘要
本发明公开了一种醋酸系ITO蚀刻液及其制备工艺。该ITO蚀刻液中含有盐酸、醋酸、无机盐氯化物和纯水，上述原料经混合均匀而制成。该ITO蚀刻液制备工艺包括首先在常温常压下用强酸性离子交换树脂控制或去除盐酸和醋酸中的杂质离子，保持配料罐搅拌器转速，向配料罐中依次加入部分纯水、醋酸、盐酸、无机盐氯化物、剩余纯水，充分搅拌后通入过滤器过滤制成醋酸系ITO蚀刻液。本发明中的醋酸系ITO蚀刻液颗粒度小，纯度高，蚀刻单一性强，可控制铟锡氧化物半导体透明导电膜蚀刻角度和不同金属层的蚀刻量，而且对客户端设备和人员均无影响。
文档编号C09K13/06GK102286288SQ20111013252
公开日2011年12月21日 申请日期2011年5月23日 优先权日2011年5月23日
发明者戈士勇 申请人:江阴市润玛电子材料有限公司