专利名称：一种亚硝基二苯胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种亚硝基二苯胺的制备方法。
技术背景在橡胶加工过程中，由于温度较高，容易产生焦烧现象，为了防止焦烧的产生，就 必须加人一定量的防焦剂。目前我国橡胶制品工业中所使用的CTP防焦剂是由国外进口 的，我们国内少有的几家仿制CTP防焦剂的产量也是很少的，进口一吨CTP防焦剂需要10 万元左右，生产一吨橡胶制品中要加入30-80公斤的防焦剂，这样全国的百余家大中型橡 胶制品企业每年要进口大量的防焦剂，得花掉许多的外汇。 亚硝基二苯胺可以作为一种天然橡胶、合成橡胶用防焦剂和染料中间体。目前亚 硝基二苯胺的制备方法主要是两步法，这种方法要用到大量的苯和甲苯作为溶剂，苯和甲
苯对人体危害较大，而且污染严重，另外两步法生产成本高，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本、绿色环保的亚硝基二苯胺的制备方法。
具体操作步骤如下 按二苯胺60-95wt %乙醇亚硝酸钠10-36wt %盐酸= 1 : 3.5-4 : 0.4-0.46 : 0. 22-0. 25的重量比配料，反应温度为5-18。C，反应120-180min， 在40-5(TC烘干，得到黄褐色结晶粉末。 经分析，熔点为64_65°C ，不溶于水，难溶于乙醇，分子式为C12H1QN20，符合亚硝基二 苯胺的性状。 本发明工艺简单，溶剂配比小，生产成本低，绿色环保。
具体实施方式
实施例1称取二苯胺10g，95X乙醇3.5g，亚硝酸钠0.4g，盐酸(10% ) 0. 22g， 二苯胺、乙醇 和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度15t:左右，反应120min，反 应液过滤，滤饼用去离子水洗涤，4(TC烘干，既得成品。
实施例2 称取二苯胺10g， 80 %乙醇4g，亚硝酸钠0. 46g，盐酸(20 % ) 0. 23g， 二苯胺、乙醇和 亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度l(TC左右，反应140min，反应 液过滤，滤饼用去离子水洗涤，5(TC烘干，既得成品。
实施例3 称取二苯胺10g， 60 %乙醇4g，亚硝酸钠0. 44g，盐酸(30 % ) 0. 22g， 二苯胺、乙醇和 亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度5t:左右，反应180min，反应液 过滤，滤饼用去离子水洗涤，50°C烘干，既得成品。
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实施例4 称取二苯胺10g， 95%乙醇3. 5g，亚硝酸钠0. 41g，盐酸(10% ) 0. 25g， 二苯胺、乙醇 和亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度5t:左右，反应180min，反应 液过滤，滤饼用去离子水洗涤，40 °C烘干，既得成品。
实施例5 称取二苯胺10g， 60 %乙醇4g，亚硝酸钠0. 46g，盐酸(36 % ) 0. 22g， 二苯胺、乙醇和 亚硝酸钠一次性加入反应器，盐酸缓慢滴加，搅拌，控制温度18t:左右，反应120min，反应 液过滤，滤饼用去离子水洗涤，5(TC烘干，既得成品。
权利要求
一种亚硝基二苯胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亚硝酸钠∶10-36wt％盐酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反应温度为5-18℃，反应120-180min，在40-50℃烘干，得到黄褐色结晶粉末。
全文摘要
一种亚硝基二苯胺的制备方法是按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亚硝酸钠∶10-36wt％盐酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反应温度为5-18℃，反应120-180min，在40-50℃烘干，得到黄褐色结晶粉末。本发明工艺简单，溶剂配比小，生产成本低，绿色环保。
文档编号C07C209/76GK101747207SQ200810080169
公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月13日 优先权日2008年12月13日
发明者温晋中 申请人:温晋中