专利名称：一种制备2-氯-n,n-二甲基烟酰胺的方法
技术领域：
本发明属于化工领域，具体涉及一种制备2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺的方法。
背景技术：
2-氯-N， N-二甲基烟酰胺可以用作医药、农药及染料的合成中间体。目前2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺的合成方法均以2-氯烟酸为原料，经氯化亚砜酰氯化而得到2_氯烟酰氯，再与二甲胺反应得到2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺，该方法收率达95% ，但是氯化亚砜的使用，使得生产环境恶劣，并且生产中会产生大量的酸性废水，造成环境污染。
本发明提供了一种方法简单、对环境友好、收率高的2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺的方法，该方法简单易行，不需要剌激的氯化试剂，避免了大量酸性废水的产生，同时满足了环保生产的要求。
本发明是通过以下方式实施的 —种制备2-氯-N， N-二甲基烟酰胺的方法，该方法是以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料，在水中与二甲胺反应，得到2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺。 上述方法具体是以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料加入水后，再加入二甲胺，调节pH = 8 IO，将反应液搅拌加热于80 98t:反应3 5h，反应期间不断加入二甲胺使反应液的pH值保持8 10。 上述2-氯-3-三氯甲基吡啶水=1 : 5 20(质量比)；优选2-氯-3-三氯
甲基吡啶水=i : io 12 ;2-氯-3-三氯甲基吡啶二甲胺=i :o.8 i.2(质量
比)。本发明采用的二甲胺可为质量浓度为10% 40%的二甲胺水溶液。
本发明各参数的选择是通过大量实验筛选出的若反应液的pH值过高则副产物
过多，而pH值小于7，产物即趋向于生成二氯烟酸；原料2-氯-3-三氯甲基吡啶与水的比
例也很重要，本发明为水解反应，加入的水过多，反应产生的废水过多，而加入的水过少，则
副反应增加；另外，反应温度过低，影响反应速度，而反应温度过高，原料2-氯-3-三氯甲基
吡啶遇高温易升华，原料损失；本发明采用的反应时间也是能保证反应完全的重要指标。综
上所述，本发明采用的各条件保证了本发明经济、环保及较高的收率。 与现有技术比较本发明的有益效果本发明提供了 一种合成2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺的方法，该方法步骤少，并且克服了传统剌激性试剂氯化亚砜的使用，环保无污染，操作简单方便，并且以2-氯_3-三氯甲基吡啶为原料计收率可高达98.5%，是一种清洁、经济的生产2-氯-N，N- 二甲基烟酰胺的方法，制得的2-氯-N，N- 二甲基烟酰胺，可以直接作为合成烟嘧磺隆的中间体使用。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。但并不由此限制本发明。
实施例1 2-氯-3-三氯甲基吡啶10.0g，水100g，加入质量浓度为10%二甲胺溶液，调节反应液pH = 8 9，加热搅拌于9(TC反应4小时后，冷却至室温，过滤。反应期间不断以质量百分比浓度为10%的二甲胺调节溶液的pH值，使反应液pH = 8 9，共使用二甲胺溶液22g。滤液定量分析，以反应掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶计，收率98. 5% 。
实施例2 2-氯-3-三氯甲基吡啶10.0g，水80g，加入质量浓度为40%二甲胺溶液，调节反应液pH二 9 10，加热搅拌于8(TC反应5小时后，冷却至室温，过滤。反应期间不断以质量百分比浓度为40X二甲胺调节溶液的pH值，使反应液pH二 9 IO，共使用二甲胺溶液20g，滤液定量分析，以反应掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶计，收率90. 3% 。
实施例3 2-氯-3-三氯甲基吡啶10.0g，水50g，加入质量浓度为20%二甲胺溶液，调节反应液pH二 9 10，加热搅拌于98t:反应3小时后，冷却至室温，过滤。反应期间不断以质量百分比浓度为20X二甲胺调节溶液的pH值，使反应液pH二 9 IO，共使用二甲胺溶液25g，滤液定量分析，以反应掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶计，收率92. 0% 。
实施例4 2-氯-3-三氯甲基吡啶10. Og，水200g，加入质量浓度为30 %二甲胺溶液，调节反应液pH = 9 10，加热搅拌于85t:反应3小时后，冷却至室温，过滤。反应期间不断以质量百分比浓度为30X二甲胺调节溶液的pH值，使反应液pH二 9 IO，共使用二甲胺溶液30g，滤液定量分析，以反应掉的2-氯-3-三氯甲基吡啶计，收率91. 6% 。
权利要求
一种制备2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的方法，其特征是该方法以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料，在水中与二甲胺反应，得到2-氯-N，N-二甲基烟酰胺。
2. 根据权利要求1制备2-氯-N， N-二甲基烟酰胺的方法，其特征是该方法以 2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料加入水后，再加入二甲胺，调节pH二 8 IO，将反应液搅拌 加热于80 98t:反应3 5h，反应期间不断加入二甲胺使反应液的pH值保持8 10。
3. 按照权利要求1或2所述的制备2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺的方法，其特征是所述 的2-氯-3-三氯甲基吡啶与水的质量比是1 : 5 20。
4. 按照权利要求3所述的制备2-氯-N， N-二甲基烟酰胺的方法，其特征是所述的 2-氯-3-三氯甲基吡啶与水的质量比是1 : 10 12。
5. 按照权利要求1或2所述的制备2-氯-N， N- 二甲基烟酰胺的方法，其特征是所述 的2-氯-3-三氯甲基吡啶与二甲胺的质量比是l : 0.8 1.2。
6. 根据权利要求5所述的制备2-氯-N， N-二甲基烟酰胺的方法，其特征是所述的二 甲胺为质量浓度为10% 40%的二甲胺水溶液。
全文摘要
本发明公开了一种制备2-氯-N，N-二甲基烟酰胺的方法，该方法以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料，在水中与二甲胺反应，得到2-氯-N，N-二甲基烟酰胺。该方法生产工艺简便，对环境友好，并且以2-氯-3-三氯甲基吡啶为原料计收率高达98.5％。
文档编号C07D213/00GK101693687SQ200910035808
公开日2010年4月14日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者徐强, 王文魁, 蒋剑华, 薛谊, 钟劲松 申请人:南京第一农药集团有限公司;