专利名称：一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法
技术领域：
本发明具体的涉及一种3-甲基-3- 丁烯-1-醇的制备方法。
背景技术：
3-甲基-3-丁烯-1-醇是一种无色透明液体。在传统的应用领域中，3-甲基-3-丁 烯-ι-醇是在工业上主要用于大规模生产溶剂、染料、表面涂料、颜料、农药、杀虫剂以及柠 檬醛，而其最新开发的新用途是用于新一代聚羧酸系列高效减水剂的生产原料。使用该原 料合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力，使产品具有掺量低、减 水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。现有生产3-甲基-3- 丁烯-1-醇的技术，主要是使异丁烯和甲醛在催化剂存在下 经Prins反应来制备。反应的主要产物是3-甲基-3- 丁烯-1-醇，只有在比较低的反应温 度下，产物中才含有少量的异戊烯醇。采用该技术生产3-甲基-3-丁烯-1-醇，除需高温 (250°C)、高压(25MPa)等苛刻条件外，通常要求生产规模较大，否则因投资较大，生产成本较高。本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的3-甲基-3- 丁烯-1-醇的制备方 法中，除需在高温、高压等条件下进行外，通常要求生产规模较大，否则因投资较大，生产成 本较高的缺陷，而提供了一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法。本发明的制备方法可大 大降低能耗，并具有投资少，生产成本低的特点；并且可使原料的转化率较高，目标产物的 选择性较高。本发明的关键在于发明人特别选择了一种合适的催化剂，使得异戊烯醇制3-甲 基-3- 丁烯-1-醇的反应可以采用催化异构法来实现，并可以使原料异戊烯醇达到很高的
转化率。因此本发明涉及一种3-甲基-3- 丁烯-1-醇的制备方法，其包含下列步骤在 催化剂PdAl2O3和氢气的作用下，将异戊烯醇进行催化异构反应，即可制得3-甲基-3- 丁 烯-ι-醇；
权利要求
一种3 甲基 3 丁烯 1 醇的制备方法，其特征在于包含下列步骤在催化剂Pd/Al2O3和氢气的作用下，将异戊烯醇进行催化异构反应，即可制得3 甲基 3 丁烯 1 醇；F2009100562188C0000011.tif
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂PdAl2O3为颗粒状，颗粒 度为 0. 01 0. 1mm。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂PdAl2O3的颗粒度为 0. 02 0. 08mm。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂PdAl2O3中的Pd含量为 质量百分比0.2% 0.7%。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂PdAl2O3中的Pd含量为 质量百分比0.5%。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应的压力为绝压50 35OmmHgο
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的反应的压力为绝压为100 15OmmHgο
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的反应的温度为58 115°C；所 述的催化剂PdAl2O3的异戊烯醇负荷WffH为2. 0 9. Ohf1 ；所述的氢气的空速为20 IOOhr^10
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的反应的温度的为70 90°C； 所述的催化剂PdAl2O3的异戊烯醇负荷WffH为3. 0 6. Ohf1 ；所述的氢气的空速为40 60hr_1o
10.如权利要求1 9任一项所述的制备方法，其特征在于所述的3-甲基-3-丁 烯-ι-醇的制备方法还包含下列步骤对所述的催化异构反应后的产物进行精馏，即可制 得纯的3-甲基-3- 丁烯-1-醇。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于所述的精馏步骤如下将催化异 构反应产物以气相出料，该气相反应产物直接进行精馏提纯得到高纯度的3-甲基-3-丁 烯-1-醇产品；其中，所述的精馏的回流比为5 1 15 1。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于所述的精馏的回流比为8 1 12 I0
13.如权利要求10 12任一项所述的制备方法，其特征在于所述的3-甲基-3-丁 烯-ι-醇的制备方法的工艺流程为下述两种中的任一种(1)所述的催化异构反应在一液相沸腾床反应器中进行，气化的反应物料直接进入一 精馏塔中进行精馏提纯，得到高纯度的3-甲基-3- 丁烯-1-醇产品，分离的未反应的异戊 烯醇返回该液相沸腾床反应器中继续反应；以及，(2)在一催化精馏设备中，催化异构反应在下部的液相沸腾床反应器部分进行，反应产 物气化后上升至上部的精馏塔部分中进行精馏，塔顶得到高纯度的3-甲基-3- 丁烯-1-醇产品，未反应的异戊烯醇直接从上部的精馏塔部分回流到下部的液相沸腾床反应器部分继 续反应。
全文摘要
本发明公开了一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法，其包含下列步骤在催化剂Pd/Al2O3和氢气的作用下，将异戊烯醇进行催化异构反应，即可制得3-甲基-3-丁烯-1-醇。本发明的制备方法可大大降低能耗，并具有投资少，生产成本低的特点；目标产物的选择性可达到100％，异戊烯醇的转化率和产物的纯度可达98.5％以上。
文档编号C07C29/80GK101993353SQ200910056218
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月11日 优先权日2009年8月11日
发明者周环 申请人:上海诚界实业有限公司